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蕲艾热重分析试验

2025-07-18 关键词:蕲艾热重分析试验测试周期,蕲艾热重分析试验测试范围,蕲艾热重分析试验测试标准 相关:
蕲艾热重分析试验

蕲艾热重分析试验摘要:本试验采用热重分析法测定蕲艾样品在程序控温下的质量变化特性。核心检测对象为不同产地、加工工艺的蕲艾叶粉末及其提取物。关键项目包括水分挥发区间(30-150℃)、挥发性组分分解温度(150-230℃)、纤维素裂解阶段(230-380℃)的失重率,以及600℃终温下的灰分残留量。通过氮气气氛(流速50mL/min)与10℃/min升温速率,精确记录特征温度点与动力学参数。

参考周期:常规试验7-15工作日,加急试验5个工作日。

注意:因业务调整,暂不接受个人委托测试,望谅解(高校、研究所等性质的个人除外)。

检测项目

热稳定性参数:

  • 初始分解温度(Tonset):DSC拐点法确定(ISO11358-1)
  • 最大失重速率温度(Tpeak):DTG曲线峰值(精度±0.5℃)
  • 残余灰分含量:600℃恒温10min后残留量(≤8.0wt%)
动力学分析:
  • 表观活化能(Ea):Kissinger法计算(精度±5kJ/mol)
  • 反应级数(n):Coats-Redfern方程拟合
  • 指前因子(A):频率因子对数评估
挥发特性:
  • 水分挥发区间:30-150℃失重量(≥15.0%)
  • 挥发性油组分失重:150-230℃区间失重率(参照EP10.0)
残留物分析:
  • 固定碳含量:380-600℃失重差值(ISO1171)
  • 无机盐残留率:灰分中CaO/K2O比值测定
特征温度点:
  • 5%失重温度(T5%):初始热稳定性指标
  • 50%失重温度(T50%):材料半衰点温度
  • 裂解终止温度:DTG曲线归零点
微商热重指标:
  • 最大失重速率(-dm/dtmax):mg/min单位记录
  • 拐点温度辨识:二阶导数零点定位
多组分解析:
  • 三组分失重分离度:挥发油/纤维素/木质素峰分离度≥1.2
  • 重叠峰分解:Gaussian函数拟合(R2≥0.99)
气氛影响试验:
  • 氮氧气氛对比:氧化诱导期测定(OIT≥5min)
  • 湿度敏感度:30%RH条件下水分挥发速率
重复性测试:
  • 特征温度RSD:≤1.5%(n=5)
  • 残余质量RSD:≤0.8%(n=5)
综合热分析:
  • TG-DSC同步分析:吸放热峰归属(精度±0.1μV)
  • 热量变化积分:相变焓值计算(J/g)

检测范围

1.蕲春产地艾叶:核心检测蕲春县5大产区叶片的挥发油热分解特性及灰分矿物组成

2.不同粉碎粒度样品:20目至200目粉末的传热效率差异及挥发组分逸出动力学

3.存储周期样本:1-36个月陈艾的纤维素结晶度变化对裂解温度的影响

4.艾绒提取剩余物:超临界CO2萃取后残渣的热稳定性劣化程度评估

5.配伍药材混合物:蕲艾-当归(7:3)等复方体系的热相互作用分析

6.炮制加工品:醋炙、炭化等工艺产物的焦炭层形成温度与残炭率

7.艾不同部位原料:叶片、茎秆、根系的木质素/纤维素比例差异检测

8.加工工艺样品:阴干/烘干/微波干燥对水分结合能的影响表征

9.年份差异样本:当年采收与三年陈艾的挥发性组分热失重曲线比对

10.有机认证原料:无农药残留样品的裂解产物纯净度分析

检测方法

国际标准:

  • ISO11358-1:2022塑料聚合物热重法第1部分:通用原则
  • ASTME2402-11热重分析仪质量校准标准
  • EP10.02.2.34热重分析在药材鉴定中的应用
国家标准:
  • GB/T6425-2008热分析术语
  • GB/T4498.1-2020橡胶灰分的测定第1部分:马弗炉法
  • JJG1135-2017热重分析仪检定规程
国际标准采用20℃/min升温速率(ISO11358),而国标GB/T6425规定10℃/min基准速率;ASTME2402要求三氧化二铝参比物校准,JJG1135则规定铟/锌标准物质多点校准。

检测设备

1.同步热分析仪:NETZSCHSTA449F5Jupiter(温度范围RT-1650℃,TG分辨率0.1μg)

2.高精度微量天平:MettlerToledoXP6(称量范围5.1g,分辨率0.001mg)

3.气氛控制系统:BronkhorstEL-FLOWSelect(气体流量控制精度±0.5%RD)

4.自动进样装置:ASCTG-DSC32通道(定位精度±10μm)

5.低温冷却系统:CT62Cryostat(-120℃至300℃程序控温)

6.真空密闭组件:VacuubrandMD4C真空泵(极限真空度0.1mbar)

7.红外联用接口:TGA-IRBrukerTENSORII(光谱分辨率0.5cm-1

8.质谱联用系统:TGA-MSPfeifferThermoStar(质量数范围1-1000amu)

9.氧化铝坩埚:NETZSCH型号No.404(容积85μL,耐温1750℃)

10.数据采集系统:Proteusv9.0(采样频率50Hz,噪声过滤≤0.2μg)

北京中科光析科学技术研究所【简称:中析研究所】

报告:可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期:7~15工作日,可加急。

资质:旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试:严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试:支持定制化试验方案。

售后:报告终身可查,工程师1v1服务。

中析仪器 资质

中析蕲艾热重分析试验 - 由于篇幅有限,仅展示部分项目,如需咨询详细检测项目,请咨询在线工程师

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