药品长期稳定性测试

参考周期：常规试验7-15工作日，加急试验5个工作日。

注意：因业务调整,暂不接受个人委托测试,望谅解(高校、研究所等性质的个人除外)。

检测项目

物理特性检测：

• 外观性状：颜色变化、沉淀物形成、结块程度（参照USP<659>）
• 溶出度/释放度：累计释放率（Q值≥80%，中国药典2020年版0931）
• 水分含量：卡尔费休法测定值（限度≤2.0%，JP 17 2.48）

• 主成分含量：HPLC定量分析（标示量90.0%~110.0%，ICH Q2(R1)）
• 降解产物：杂质总量≤0.5%，单个未知杂质≤0.1%（ICH Q3B）
• pH值：变化范围±0.5单位（EP 2.2.3）

• 无菌检查：膜过滤法培养14天（中国药典1101）
• 细菌内毒素：鲎试剂凝胶法（限值＜0.5EU/mg，USP <85>）
• 微生物限度：需氧菌总数≤100cfu/g（EP 2.6.12）

• 密封完整性：色水法真空度-80kPa（ASTM F2338）
• 浸出物研究：GC-MS检测塑化剂迁移量（≤0.1ppm，USP <1663>）
• 玻璃容器：内表面耐水性HC1级（EP 3.2.1）

• 复溶时间：≤3分钟（企业内控标准）
• 可见微粒：≥10μm颗粒≤6000支/瓶（USP <788>）
• 顶空氧含量：≤3%（激光传感器检测）

• 效价测定：相对活性≥90%（细胞病变抑制法）
• 分子量分布：SEC-HPLC主峰≥95%（中国药典3125）
• 宿主蛋白残留：ELISA法≤100ng/mg（CP 0731）

• 流变特性：粘度变化±10%（旋转粘度计测定）
• 相分离：离心3000rpm/30min无分层（企业标准）

• 微细粒子剂量：空气动力学粒径≤5μm占比≥40%（USP <601>）
• 递送剂量均一性：RSD≤6%（EP 2.9.44）

• 光照总剂量：1.2×10^6 Lux·hr（ICH Q1B）
• 紫外照射：200Wh/m²（Option 2条件）

• 玻璃化转变温度：DSC测定值≥60℃（冻干产品）
• 熔点变化：±2℃（毛细管法）

检测范围

1. 固体口服制剂： 片剂（素片/包衣片）、硬胶囊、颗粒剂，重点考察溶出曲线偏移及水分吸附导致的降解加速

2. 注射剂： 西林瓶水针/冻干粉针、预灌封注射液、输液袋，核心监控密封完整性、可见异物增长及玻璃脱屑风险

3. 生物制品： 单抗、重组蛋白、疫苗，需持续监测二硫键错配、聚集体形成及生物学活性衰减

4. 半固体制剂： 软膏、乳膏、凝胶，主要评估相分离、晶型转化及防腐剂效力下降

5. 吸入制剂： 气雾剂、粉雾剂、雾化液，关键控制微细粒子分布稳定性及抛射剂泄漏率

6. 原料药： 化学合成API、动植物提取物，侧重晶型转变、残留溶剂波动及吸湿性变化

7. 眼用制剂： 滴眼液、眼膏，严格监控渗透压变化（±10%）及抑菌剂消耗量

8. 透皮贴剂： 药物释放速率（±15%内）、粘附力保持率（≥初始值80%）

9. 医疗器械组合产品： 药物涂层支架、含药骨水泥，需验证材料相容性及药物释放动力学稳定性

10. 特殊包装系统： 儿童安全瓶、防伪瓶盖、冷链运输箱，验证极端温度下机械性能衰减

检测方法

国际标准：

• ICH Q1A(R2) 新原料药及制剂的稳定性试验
• ICH Q1B 光稳定性试验要求
• ICH Q1D 括号法和矩阵法设计规范
• WHO TRS 1010 疫苗稳定性评估指南
• USP <1150> 药品稳定性测试通则
• ISO 10993-12 医疗器械浸出物检测

• 中国药典2020年版 9001 原料药与制剂稳定性试验指导原则
• GB/T 19426 药品包装材料稳定性试验方法
• YY/T 0681.1 无菌医疗器械包装加速老化试验

检测设备

1. 稳定性试验箱： ESPEC PL-3KPH（温控±0.5℃，湿度±2%）

2. 高效液相色谱仪： Waters Alliance e2695（UV检测器波长范围190-800nm）

3. 气相色谱质谱联用仪： Agilent 8890/5977B（检出限0.1ppb）

4. 自动溶出仪： SOTAX AT7smart（桨法转速±1rpm）

5. 激光粒度分析仪： Malvern Mastersizer 3000（量程0.01-3500μm）

6. 微量水分测定仪： Metrohm 917 Coulometer（分辨率0.1μg）

7. 全自动微生物限度仪： Milliflex Quantum（流速100ml/min）

8. 真空衰减检漏仪： PTI VeriPac 455（灵敏度5μm漏孔）

9. 差示扫描量热仪： TA Q2000（升温速率0.01-200℃/min）

10. 电感耦合等离子体质谱仪： PerkinElmer NexION 2000（ppq级检出限）

11. 顶空氧分析仪： Lighthouse FMS-760（量程0.01%-100%）

12. 流变仪： Haake MARS iQ（剪切速率0.01-1000s⁻¹）

13. 全自动灯检机： Seidenader V90（检出粒径≥50μm）

14. 紫外光照试验箱： Atlas Suntest CPS+（光谱匹配度85%）

15. 振动试验台： Lansmont MVT-100（频率5-500Hz）

北京中科光析科学技术研究所【简称：中析研究所】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

中析仪器 资质