药物粉末堆密度测试

参考周期：常规试验7-15工作日，加急试验5个工作日。

注意：因业务调整,暂不接受个人委托测试,望谅解(高校、研究所等性质的个人除外)。

检测项目

堆密度相关测试：

• 松装密度：初始填充密度（g/cm³，参照USP<616>）
• 振实密度：定振幅振实后密度（g/cm³，振幅3mm×500次）
• 压缩度：松装与振实密度差值比（%，卡尔指数计算）

• 流动速率：单位时间流出量（g/s，漏斗孔径5mm）
• 内摩擦角：剪切池测定值（°，参照ASTM D6773）
• 团聚倾向：振动筛分结块率（>200μm占比）

• D10/D50/D90：激光衍射法（μm，ISO 13320:2020）
• 跨度值：(D90-D10)/D50（分布宽度指标）

• 临界相对湿度：动态水分吸附值（%RH，GB/T 31057.2）
• 24小时吸湿增重：恒湿条件下增量（%，RH75%）

• 电荷质量比：法拉第筒测定（μC/g，参照ISO 80000-10）
• 电阻率：粉末电导率倒数（Ω·m）

• 弹性恢复率：压缩后形变恢复（%，压力10MPa）
• 塑性变形指数：不可恢复形变占比（%）

• 比表面积：气体吸附法（m²/g，参照GB/T 19587）
• 孔隙率：汞侵入法测定（%，孔径0.1-100μm）

• 玻璃化转变温度：DSC测定（Tg，℃）
• 脱水失重：TGA曲线5%失重点（℃）

• pH敏感性：缓冲液接触后结块率（%）
• 金属离子吸附：ICP-MS测定吸附量（ppm）

• 混合均一性：RSD≤5%（取样10点）
• 填充差异系数：自动分装CV值（≤3%）

检测范围

1. API原料药： 结晶性/无定形态原料药，重点检测振实密度与吸湿性对稳定性的影响

2. 稀释剂： 乳糖/微晶纤维素等，侧重流动性及可压性与处方配伍性关联

3. 崩解剂： 交联羧甲纤维素钠等，关注溶胀性对堆密度变化的动态影响

4. 粘合剂： HPMC/PVP等，检测溶液化过程对原始粉末密度的不可逆改变

5. 润滑剂： 硬脂酸镁等，着重静电控制与混合均匀度维持能力

6. 中药浸膏粉： 高糖类提取物，重点监控临界相对湿度及粘壁倾向

7. 吸入粉雾剂： 微粉化药物，检测空气动力学粒径与堆密度的关联性

8. 预混辅料： 直压复合辅料，验证批次间流动性一致性

9. 益生菌冻干粉： 活菌制剂，检测振实过程对存活率的影响

10. 纳米混悬剂： 高比表面体系，分析再分散性与密度的负相关关系

检测方法

国际标准：

• USP<616> Bulk and Tapped Density
• EP 2.9.34 Bulk density and tapped density
• ISO 3953:2011 Metallic powders - Determination of tap density
• ASTM B527-23 JianCe Test Method for Tap Density of Metal Powders

• GB/T 5162-2021 金属粉末 振实密度的测定
• GB/T 31057.2-2018 颗粒材料 物理特性测试 第2部分：空隙率与密度
• YY/T 1871-2023 药物粉末堆密度测定法

检测设备

1. 自动堆密度测试仪： BT-1000型（量筒容积250mL，振实高度3mm±0.2mm）

2. 激光粒度分析仪： Mastersizer 3000（检测范围0.01-3500μm，精度±1%）

3. 粉末流动测试仪： FT4 Powder Rheometer®（剪切盒法，法向应力15kPa）

4. 动态水分吸附仪： DVS Intrinsic（湿度范围0-98%RH，分辨率0.1μg）

5. 差示扫描量热仪： DSC 2500（温度范围-90℃~600℃，升温速率0.1-100℃/min）

6. 热重分析仪： TGA 5500（称量精度0.1μg，气氛控制纯度99.999%）

7. 粉体电性测试仪： EST-102（电荷测量范围±200μC，电阻率0-10¹²Ω）

8. 全自动真密度仪： Ultrapyc 5000（气体置换法，池体积100cm³）

9. 扫描电镜： Phenom ProX（分辨率15nm，背散射电子成像）

10. 粉体混合均匀度仪： MixPro 800（近红外光谱扫描，采样点分辨率2mm）

11. 振实密度仪： JZ-1型（电子计数器0-9999次，振幅可调1-10mm）

12. 休止角测定器： HOSOKAWA PT-R（基底直径100mm，激光角度传感器）

13. 粉体压缩仪： STYL'One Evolution（最大压力100kN，位移分辨率0.1μm）

14. 电感耦合等离子体质谱仪： NexION 5000（检出限0.1ppt，质量范围3-300amu）

15. 全自动比表面分析仪： TriStar II Plus（比表测量范围0.01-1000m²/g）

北京中科光析科学技术研究所【简称：中析研究所】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

中析仪器 资质