冷冻干燥工艺质量检查

参考周期：常规试验7-15工作日，加急试验5个工作日。

注意：因业务调整,暂不接受个人委托测试,望谅解(高校、研究所等性质的个人除外)。

检测项目

物理特性检测：

• 冻干饼外观：裂纹发生率（0%）、塌陷面积（≤2%）、色泽均一性（ΔE≤1.5）
• 复溶性能：复溶时间（≤60s，参照USP<729>）、溶液澄清度（NTU≤3）
• 机械强度：抗碎力（≥50N，ASTMD4179）

• 卡尔费休水分：残留水（≤3%，EP2.5.12）
• 热重分析：自由水/结合水比例（1:0.8±0.2）

• 共晶点测定：实际值偏差（±0.5℃，ASTME1868-10）
• 玻璃化转变温度：Tg'值（≥-40℃，DSC法）

• 极限真空度：冷阱温度对应饱和蒸汽压（≤13Pa，ISO13408-3）
• 泄漏率：压力上升率（≤0.03mbar/min，VDI2083）

• 蛋白质活性：活性保留率（≥95%，ELISA法）
• 微生物存活率：CFU下降率（≤1log，USP<1112>）

• 真空衰减法：泄漏率（≤0.05mbar·L/s，ASTMF2338）
• 高压放电法：微孔检测限（≥2μm）

• 导热系数：冻干层（0.05-0.15W/m·K）
• 升华界面温度：与设定值偏差（±1℃）

• pH值变化：复溶液ΔpH（±0.3）
• 降解产物：有关物质增量（≤0.5%，ICHQ3B）

• 灭菌验证：SAL≤10⁻⁶（EN285）
• 压塞环境：粒子数（≥0.5μm粒子≤3520/m³，ISO14644）

• 板层温差：最大温差（≤1.5℃）
• 液压压力：压塞力控制精度（±5%）

检测范围

1.生物制品：疫苗、抗体、重组蛋白，重点检测活性保留率及聚集物形成

2.注射用粉针剂：抗生素、细胞毒性药物，侧重复溶时间及降解产物控制

3.诊断试剂：酶标记物、抗原抗体，核心检测荧光强度衰减率

4.组织工程材料：骨基质、皮肤替代物，需检测孔隙率（≥90%）及细胞存活率

5.益生菌制剂：双歧杆菌、乳酸菌，强制检测CFU存活率≥50%

6.血液制品：凝血因子、白蛋白，严格监控蛋白质构象变化

7.纳米药物载体：脂质体、聚合物胶束，关注粒径变化率（PDI≤0.2）

8.食品添加剂：酶制剂、香精香料，重点检测水分活度（aw≤0.3）

9.标准物质：认证参考物质，要求定值不确定度≤1.5%

10.医疗器械：骨移植材料、止血海绵，检测孔隙连通性（≥95%）

检测方法

国际标准：

• ASTMD3376-18冻干蛋糕复溶时间测定
• ISO13408-3无菌工艺中冻干过程验证
• PDATR48冻干工艺参数监控指南

• GB/T36030-2018冷冻干燥器械试验方法
• JJF1070-2005冻干机温度校准规范
• 《中国药典》0991冷冻干燥制品指导原则

检测设备

1.冻干显微镜：LYOSTARIII型（温控范围-196℃~+150℃，分辨率0.1μm）

2.全自动水分仪：Metrohm917Coulometer（检测限0.001μgH₂O）

3.差示扫描量热仪：TAQ2000（温度精度±0.1℃）

4.冻干过程监控系统：Pirani/capacitance复合传感器（真空度量程0.001-1000mbar）

5.四极杆质谱仪：MKSMultiGas™2030（气体分析精度0.1ppm）

6.激光导热仪：LFA467HyperFlash®（导热系数范围0.1-2000W/m·K）

7.自动进样HPLC：Agilent1290InfinityII（降解产物检测限0.01%）

8.多功能材料试验机：Instron5967（抗碎力测试精度±0.1N）

9.真空泄漏检测仪：PTIVeriseal746（检出限2μm漏孔）

10.纳米粒度仪：MalvernZetasizerUltra（粒径检测范围0.3nm-10μm）

11.环境粒子计数器：Lighthouse5103（0.5μm粒子计数误差≤5%）

12.红外热成像仪：FLIRT1020（热灵敏度0.03℃）

北京中科光析科学技术研究所【简称：中析研究所】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

中析仪器 资质