分子量分布凝胶渗透色谱法测试实验
分子量分布凝胶渗透色谱法测试实验摘要：凝胶渗透色谱法（GPC）是一种基于尺寸排阻原理的色谱技术，用于精确测定聚合物和高分子材料的分子量分布。核心检测对象包括聚合物的数均分子量（Mn）、重均分子量（Mw）、多分散指数（PDI）及分子量分布曲线。实验过程涉及样品溶解、凝胶柱分离、多检测器联用（如示差折光检测器或光散射检测器）、校准曲线建立及数据处理。关键项目涵盖流体力学体积测定、峰位分子量识别、杂质干扰评估及系统适用性验证，确保高分子材料的分子量特性得到准确分析。
参考周期：常规试验7-15工作日，加急试验5个工作日。
注意：因业务调整,暂不接受个人委托测试,望谅解(高校、研究所等性质的个人除外)。
检测项目
分子量基本参数：
- 平均分子量测定：数均分子量（Mn）、重均分子量（Mw）、粘均分子量（Mv）（参照ISO16014）
- 多分散指数计算：PDI值（Mw/Mn），用于量化分布宽度
- 峰位分子量识别：主峰分子量（Mp），反映最可几分子量
- 累积分子量分布：计算D10、D50、D90百分位点
- 微分分布曲线：绘制分子量-洗脱体积关系图
- 分布宽度指数：标准偏差（σ）计算（参照ASTMD6474）
- 斯托克斯半径（Rs）测定：基于保留时间校准
- 特性粘度关联：马克-霍温克常数（K、α值）推导
- 流体力学体积分布：洗脱体积-分子量转换误差（≤1%）
- 溶剂残留量：甲苯或四氢呋喃残留≤50ppm
- 填料降解评估：柱效下降率（≤5%/100次运行）
- 高分子凝胶含量：不溶物比例（≤0.1wt%）
- 窄分布标准聚合物：聚苯乙烯标准偏差（Mn±2%）
- 宽范围校准曲线：线性相关系数（R²≥0.99）
- 多检测器校准一致性：光散射与RI检测相关性（RSD≤1.0%）
- 柱温稳定性：温度波动范围（±0.1℃）
- 样品溶解温度：控制精度（25±0.5℃）
- 检测器温度补偿：基线漂移（≤5×10⁻⁹RIU/min）
- 泵流速稳定性：流速误差（±0.01mL/min）
- 保留时间重现性：相对标准偏差（RSD≤0.5%）
- 压力波动控制：系统压力变化（±10psi）
- 示差折光检测器（RI）基线噪声：≤1×10⁻⁹RIU
- 多角度光散射检测器角度校准：90°散射强度波动（±2%）
- 紫外检测器灵敏度：检测限（0.1μg/mL）
- 峰积分算法：基线扣除误差（±0.5%）
- 分子量计算偏差：软件输出与理论值差异（≤1%）
- 分布曲线平滑处理：数据点间隔（≤0.1mL）
- 柱效评估：理论塔板数（N≥15000plates/m）
- 拖尾因子测量：峰不对称度（As≤1.2）
- 分辨率验证：相邻峰分离度（Rs≥1.5）
检测范围
1.聚烯烃树脂：包括聚乙烯（LDPE/HDPE）、聚丙烯（PP），重点检测分子量分布对熔融指数和加工稳定性的影响
2.苯乙烯类高分子：聚苯乙烯（PS）、ABS共聚物，侧重分子量宽度与抗冲击强度及热变形温度的关联分析
3.弹性体材料：天然橡胶、丁苯橡胶（SBR），检测低分子量组分含量及凝胶形成对弹性恢复的影响
4.聚酯聚合物：PET、PBT工程塑料，关注端羧基含量引发的分子量降解及分布变化
5.聚酰胺纤维：尼龙6、尼龙66，分析分子量分布均匀性与纺丝拉伸强度的相关性
6.丙烯酸树脂：PMMA板材、丙烯酸乳液，测试紫外老化导致的低分子量碎片分布
7.环氧固化体系：环氧树脂与硬化剂混合物，监控固化过程中分子量增长及分布变宽程度
8.生物降解塑料：PLA、PHA材料，测定水解或酶解产物的分子量分布演变及降解速率
9.水溶性高分子：聚乙二醇（PEG）、聚乙烯醇（PVA），重点检测分子量分布对溶解动力学和粘度行为的影响
10.涂料与油墨：聚氨酯分散体、丙烯酸涂料，分析分子量分布与成膜性能及耐候性的关系
检测方法
国际标准：
- ASTMD6474-19聚烯烃分子量分布测定的标准试验方法
- ISO16014-5:2019塑料-尺寸排阻色谱法测定聚合物平均分子量和分子量分布
- JISK7252-3:2020塑料-凝胶渗透色谱法通则
- GB/T21862-2008塑料-凝胶渗透色谱法测定聚合物的分子量分布
- HG/T3833-2019橡胶-凝胶渗透色谱法测定分子量分布的标准方法
检测设备
1.凝胶渗透色谱系统：WatersAlliancee2695（流速范围0.001-10mL/min，柱温控制4-100℃，精度±0.1℃）
2.示差折光检测器：WyattOptilabT-rEX（折射率范围1.00-1.75RIU，噪声水平<1×10⁻⁹RIU）
3.多角度光散射检测器：MalvernPanalyticalSEC-MALS20（角度范围18°-162°，分子量检测下限500Da）
4.在线粘度检测器：ViscotekTDA305（粘度测量范围0.1-1000cP，温度精度±0.01℃）
5.自动进样器模块：Agilent1260InfinityIIALS（样品容量120位，进样体积精度±0.5μL）
6.色谱柱恒温箱：ShimadzuCTO-20AC（控温范围10-100℃，稳定性±0.1℃，兼容多柱串联）
7.高压溶剂输送泵：ThermoScientificUltimate3000（压力范围0-6000psi，流量精度±0.1%，脉动消除系统）
8.数据处理工作站：Empower3色谱数据系统（分子量计算模块，支持ASTM/ISO/GB标准曲线拟合算法）
9.样品溶解装置：IKAHS501数字加热搅拌器（温度控制25-150℃，搅拌速度50-1500rpm，均质时间可编程）
10.在线脱气单元：PolymerLabsPL-DG高效脱气机（脱气效率>99.9%，流速兼容0.5-5mL/min，压力上限500psi）
11.校准标准物套装：PolymerJianCesServicePS-1kits（分子量范围500-10⁶Da，多分散度<1.05，窄分布认证）
12.保护柱系统：TosohTSKguardcolumn（过滤孔径0.2μm，化学兼容THF/DMF，柱压耐受100bar）
13.紫外-可见检测器：DionexUVD170U（波长范围190-800nm，检测限0.1μg/mL，扫描速度10Hz）
14.真空过滤装置：MilliporeMillex-HPPTFE过滤器（孔径0.45μm，溶剂兼容性广，过滤体积100mL）
15.自动馏分收集器：GilsonFC204馏分收集系统（收集精度±0.1mL，温度控制4-40℃，样品位容量50支）
北京中科光析科学技术研究所【简称：中析研究所】
报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。
检测周期：7~15工作日，可加急。
资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。
标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。
非标测试：支持定制化试验方案。
售后：报告终身可查，工程师1v1服务。
中析仪器 资质
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