药品细菌内毒素试验

参考周期：常规试验7-15工作日，加急试验5个工作日。

注意：因业务调整,暂不接受个人委托测试,望谅解(高校、研究所等性质的个人除外)。

检测项目

内毒素含量测定类：

• 凝胶法限值检测：EU/mL（参照USP<85>）
• 动态浊度法：反应时间、灵敏度（参照EP2.6.14）
• 显色基质法：吸光度值、标准曲线线性（r²≥0.98）

• 干扰试验：回收率≥50%（USP<85>）
• 线性范围验证：0.005-50EU/mL（EP2.6.14）
• 定量限确定：检测限≤0.01EU/mL

• 鲎试剂灵敏度：λ≥0.03EU/mL（参照ChP2020）
• 水系统验证：内毒素≤0.03EU/mL
• 阳性对照：添加回收率（100±25%）

• 稀释倍数确定：避免基质干扰
• 无菌操作要求：无外源性污染
• 储存稳定性：冷藏≤24h检测

• 无菌操作间：尘埃粒子数≤3520/m³
• 温湿度控制：20-25°C，RH≤60%
• 空气质量：悬浮粒子检测

• 标准曲线拟合：线性相关系数≥0.98
• 结果计算：内毒素含量（EU/mL）
• 不确定度评估：±10%相对标准偏差

• 阴性对照：无凝胶或显色反应
• 阳性对照：符合试剂灵敏度
• 平行样精密度：RSD≤15%

• 试剂储存：-20°C有效期12个月
• 样品冻干稳定性：冻干温度≤-50°C
• 仪器校准频率：每季度一次

• 标准内毒素：CSE或RSE校准（参照JP4.01）
• 波长校准：精度±1nm
• 浓度梯度设置：5点标准曲线

• 低浓度验证：0.05EU/mL检测
• 高浓度验证：5EU/mL检测
• 批次一致性：偏差≤10%

检测范围

1.注射用水：核心检测内毒素限值≤0.25EU/mL，重点控制水系统纯净度和微生物污染。

2.注射液制剂：包括抗生素、电解质溶液等，检测重点为细菌内毒素污染和热原安全，限值依药品类型而定。

3.生物制品：涵盖疫苗、血液制品等，严格检测内毒素含量≤0.5EU/mL，侧重灵敏度验证和干扰消除。

4.医疗器械冲洗液：如生理盐水、消毒液，检测重点为内毒素残留控制，限值≤0.25EU/mL。

5.口服液体制剂：风险较低品种，如糖浆，检测内毒素限值≤1.0EU/mL，重点基质干扰试验。

6.原料药：活性药物成分，检测重点为内毒素含量控制，限值依工艺要求，需严格验证回收率。

7.细胞培养基：用于生物制药，检测内毒素≤0.03EU/mL，侧重无菌操作和试剂灵敏度。

8.包装材料：如玻璃瓶、塑料容器，检测浸出物内毒素，重点为浸泡试验和限值≤0.25EU/mL。

9.消毒剂：如乙醇溶液，检测内毒素残留，限值≤0.5EU/mL，重点防止试剂干扰。

10.辅料：如甘露醇、乳糖，检测内毒素验证，重点为粉末样品处理和限值控制。

检测方法

国际标准：

• USP<85>BacterialEndotoxinsTest（凝胶法与光度法并行）
• EP2.6.14TestforBacterialEndotoxins（强调验证要求和干扰测试）
• JP4.01BacterialEndotoxinsTest（限定凝胶法为主）
• ISO10993-11Biologicalevaluationofmedicaldevices-Part11:Testsforsystemictoxicity（侧重医疗器械内毒素检测）

• ChP20201101BacterialEndotoxinsTest（与USP兼容，但试剂验证更严格）
• GB/T14233.2-2005Medicaldevices-Biologicalevaluation-Part2:Testsforsystemictoxicity（医疗器械内毒素检测方法，与ISO差异在样品处理步骤）
• YY/T0615.2-2007Medicaldevices-Biologicalevaluation-Part2:Testsforsystemictoxicity（补充GB标准，差异在限值计算）

检测设备

1.凝胶法鲎试剂仪：Endosafe-PTS型（灵敏度范围0.005-50EU/mL）

2.分光光度计：UV-VIS8500型（波长范围200-800nm，精度±0.5nm）

3.恒温水浴锅：WB-10型（温度范围20-100°C，精度±0.2°C）

4.微量移液器：Pipet-LiteXLS型（容量范围0.1-1000μL，精度±0.5%）

5.离心机：CentriFuge5000型（转速范围0-5000rpm，容量50mL）

6.pH计：pH-700型（测量范围0-14，精度±0.01）

7.超纯水系统：Milli-Q型（电阻率18.2MΩ·cm，产水量1L/min）

8.生物安全柜：BSC-II型（风速0.5m/s，洁净度Class100）

9.恒温培养箱：Incubator-37型（温度范围4-60°C，稳定性±0.5°C）

10.酶标仪：ELx800型（波长450nm，通量96孔）

11.自动分析仪：EndoLISA型（高通量检测，速度30样品/小时）

12.冷冻干燥机：FreezeDry-10型（冻干温度-50°C，真空度0.1mbar）

13.天平：AnalyticalAB54型（量程0-200g，精度0.0001g）

14.超声波清洗器：SonicClean-500型（频率40kHz，功率500W）

15.数据记录仪：DataLogger-200型（温度记录范围-20-100°C，精度±0.1°C）

北京中科光析科学技术研究所【简称：中析研究所】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

中析仪器 资质