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树脂热重分析

2025-06-26 关键词:树脂热重分析测试方法,树脂热重分析测试案例,树脂热重分析测试仪器 相关:
树脂热重分析

树脂热重分析摘要:树脂热重分析(TGA)是一种热分析技术,通过测量树脂样品在受控温度程序下的重量变化,评估材料热稳定性和分解行为。核心检测对象包括热塑性树脂、热固性树脂等聚合物体系,关键项目涵盖起始分解温度(Tonset)、最大分解速率温度(Tmax)、失重百分比(%Weight Loss)和残留量百分比(%Residue)。分析基于ISO 11358或ASTM E1131标准,使用氮气或空气气氛,加热速率1-100°C/min,温度范围室温至1000°C,用于降解机理研究、组分定量和质量控制。

参考周期:常规试验7-15工作日,加急试验5个工作日。

注意:因业务调整,暂不接受个人委托测试,望谅解(高校、研究所等性质的个人除外)。

检测项目

基本信息:

  • 样品初始质量:质量范围(0.1-100mg),精度±0.01mg
  • 温度程序:起始温度至终止温度(如25-800°C),升温速率(1-50°C/min)
热稳定性参数:
  • 起始分解温度(Tonset):失重1%对应温度(°C)
  • 最大分解速率温度(Tmax):峰值失重速率温度(°C)
  • 残余量百分比:高温残留物(%,参照ASTME1131)
分解行为评估:
  • 阶段性失重:各温度区间失重百分比(%)
  • 失重速率:最大失重速率(%/min)
  • 总失重:最终失重总量(%)
动力学分析:
  • 活化能(Ea):计算值(kJ/mol)
  • 反应级数:n值(无量纲)
  • 频率因子:A值(s⁻¹)
气氛影响:
  • 惰性气氛行为:氮气下失重曲线
  • 氧化气氛行为:空气下氧化起始温度(°C)
  • 气流速率:载气流量(ml/min)
组分定量:
  • 挥发分含量:低温失重百分比(%)
  • 灰分含量:高温残留物(%)
  • 添加剂解析:特定组分失重温度(°C)
质量控制指标:
  • 批次一致性:失重曲线偏差(≤5%)
  • 水分含量:初始失重百分比(%)
  • 纯度验证:非预期失重(参照ISO11358)
安全性评估:
  • 自燃温度:氧化条件下点火温度(°C)
  • 热释放量:失重相关能量(J/g)
  • 烟雾产生:残留量与烟雾关联
环境测试:
  • 热老化后失重:老化后残余量(%)
  • 湿度影响:湿气吸附失重(%)
  • 循环测试:多周期重量变化
联用技术参数:
  • TGA-DSC同步:热量变化与失重关联
  • TGA-MS联用:气体逸出成分分析
  • TGA-FTIR联用:逸出气体光谱匹配

检测范围

1.热塑性树脂:包括聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)等,检测重点在熔融分解温度和加工稳定性

2.热固性树脂:环氧树脂、酚醛树脂等,侧重固化后热稳定性及残留量分析

3.工程塑料:聚碳酸酯(PC)、尼龙(PA),检测分解机理及高温性能

4.生物基树脂:聚乳酸(PLA)、聚羟基脂肪酸酯(PHA),评估生物降解起始温度和组分含量

5.复合材料树脂基体:碳纤维增强树脂、玻璃纤维树脂,检测界面热稳定性及纤维影响

6.涂层树脂:油漆、清漆体系,聚焦挥发分释放及热老化行为

7.粘合剂:环氧胶、聚氨酯胶,检测固化残留及热分解温度

8.电子封装树脂:硅胶、环氧模塑料,重点在水分挥发和热失效分析

9.医疗用树脂:聚醚醚酮(PEEK)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA),评估灭菌稳定性及生物相容相关失重

10.回收树脂:再生聚乙烯、聚酯,检测杂质含量及降解一致性

检测方法

国际标准:

  • ASTME1131-20聚合物热重分析标准测试方法
  • ISO11358:2022塑料-热重法测定分解温度
  • ISO9924:2020橡胶热重分析测定组分
国家标准:
  • GB/T27761-2011热分析方法测定聚合物热稳定性
  • GB/T2918-2018塑料状态调节和试验标准环境
  • GB/T19466.6-2022塑料热重法测定分解行为
方法差异说明:ASTM标准指定升温速率可选1-20°C/min,而GB标准默认5°C/min;ISO11358要求氮气气氛纯度≥99.995%,GB等效标准允许99.99%;ASTME1131包含动力学计算步骤,GB侧重基本参数测量

检测设备

1.热重分析仪:TAInstrumentsTGA550(温度范围:25-1000°C,精度±0.1°C)

2.微量热重仪:PerkinElmerPyris1TGA(样品容量:0.1-100mg,分辨率0.1μg)

3.高温热重系统:NetzschTG209F3(最高温度1500°C,气氛控制精度±1%)

4.TGA-DSC同步分析仪:MettlerToledoTGA/DSC3+(同步测量热量与重量,温度精度±0.2°C)

5.气体控制系统:Bronkhorst质量流量控制器(流量范围:0-200ml/min,精度±0.5%)

6.冷却附件:IntracoolerII(快速冷却至室温,速率10°C/s)

7.高温天平:Sartorius微量天平(称量范围0-120g,精度±0.01mg)

8.数据采集系统:NationalInstrumentsDAQ(采样率100Hz,接口USB3.0)

9.真空系统:Edwards真空泵(极限真空10⁻³mbar)

10.湿度控制单元:Vötsch湿度发生器(湿度范围5-95%RH,精度±2%)

11.校准标准品:标准砝码组(质量范围1mg-10g,精度ClassE2)

12.样品制备机:Microcut切割机(切割精度±0.1mm)

13.气氛净化器:GasClean过滤系统(气体纯度≥99.999%)

14.联用光谱仪:FTIR逸出气体分析模块(波数范围4000-400cm⁻¹)

15.环境测试箱:Weiss热老化箱(温度范围:-70-300°C)

北京中科光析科学技术研究所【简称:中析研究所】

报告:可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期:7~15工作日,可加急。

资质:旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试:严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试:支持定制化试验方案。

售后:报告终身可查,工程师1v1服务。

中析仪器 资质

中析树脂热重分析 - 由于篇幅有限,仅展示部分项目,如需咨询详细检测项目,请咨询在线工程师

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