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JISK0116酸度测定

2025-06-14 关键词:JISK0116酸度测定测试范围,JISK0116酸度测定测试仪器,JISK0116酸度测定测试周期 相关:
JISK0116酸度测定

JISK0116酸度测定摘要:JISK0116标准规定了电位滴定法测定酸度的技术规范,适用于水溶液及有机溶剂体系中游离酸或总酸含量的定量分析。核心检测参数包括滴定终点判定(pH突变识别精度±0.1)、酸值计算(以KOH计mg/g)及重复性允差(RSD≤1.5%)。关键控制点为电极系统校准(pH4.01/7.00缓冲液)和溶剂纯度要求(电导率≤0.5μS/cm)。

参考周期:常规试验7-15工作日,加急试验5个工作日。

注意:因业务调整,暂不接受个人委托测试,望谅解(高校、研究所等性质的个人除外)。

检测项目

基础物性检测:

  • 酸度总量:滴定终点pH判定(JISK0116§5.2)、酸值计算(KOHmg/g±2%)
  • 溶剂兼容性:介电常数≥20.0、水分含量(卡尔费休法≤0.05%)

电极系统验证:

  • 参比电极:内阻≤5kΩ、液接界流速(3~6μL/h)
  • 复合电极:响应时间≤30s(ΔpH7→4)、斜率≥95%

滴定精度控制:

  • 滴定管误差:±0.005mL(20℃校准)
  • 终点判定:动态等当点识别(d²V/dpH²算法)

有机酸专项:

  • 弱酸解离常数:pKa≥4.0体系校正因子
  • 羧酸基团定量:乙酸当量换算(±0.5mg/g)

无机酸分析:

  • 强酸干扰排除:氯离子屏蔽(AgNO3沉淀法)
  • 磷酸分级滴定:pH4.5/9.0双终点判定

非水体系检测:

  • 溶剂极性校正:介电常数补偿系数(ε=30~50)
  • 质子受体干扰:胺类物质扣除(气相色谱辅助)

痕量酸检测:

  • 检测限:≥0.001mmol/L(信噪比3:1校验)
  • 浓缩预处理:旋转蒸发温度≤40℃

自动化参数:

  • 搅拌速度:250±10rpm(涡旋干扰控制)
  • 温度稳定性:±0.5℃(恒温池校准)

数据可靠性:

  • 重复性:n=6测定RSD≤1.0%
  • 加标回收率:98%~102%验证范围

特殊基质:

  • 乳化体系:破乳剂添加量(≤0.1%v/v)
  • 高粘度样品:流动相稀释比(1:4甘油参照)

检测范围

1.工业用水:锅炉水/冷却水体系游离碳酸检测,重点监控CO₂溶解导致的伪酸度

2.食用油品:动植物油脂酸败程度评估,需排除游离脂肪酸聚合干扰

3.有机溶剂:丙酮/四氢呋喃等合成介质,检测残留盐酸或乙酸催化剂

4.表面处理液:电镀槽液磷酸盐含量,监测pH缓冲能力衰减

5.食品添加剂:柠檬酸/乳酸等酸味剂纯度,控制草酸副产物≤0.1%

6.聚合物单体:丙烯酸酯类水解酸度,防止聚合反应抑制

7.药品原料:阿司匹林水解产物检测,需低温避光操作

8.电子化学品:显影液氢氟酸痕量分析,采用PTFE密闭系统

9.生物柴油:酯化反应游离酸监控,甘油相分离干扰修正

10.土壤浸提液:可交换酸度测定,前置过筛(100目)消除悬浮物影响

检测方法

国际标准:

  • ISO760:2018动植物油脂酸值测定(非水滴定终点差异)
  • ASTMD664:2018石油产品酸度测定(异丙醇/甲苯混合溶剂体系)

国家标准:

  • GB/T601-2016化学试剂滴定分析标准溶液制备(标准溶液标定差异)
  • GB/T5530-2022动植物油脂酸值和酸度测定(校正曲线量化差异)
  • JISK0116:2020电位滴定法通则(电磁搅拌强制要求)

方法差异说明:ISO760采用酚酞指示剂终点(pH8.3),JISK0116要求电位判定至pH突跃;GB/T5530规定甲苯:乙醇=1:1溶剂比,ASTMD664要求1:2体积比

检测设备

1.自动电位滴定仪:Metrohm905Titrando(分辨率0.001pH,滴定精度±0.1μL)

2.复合pH电极:ThermoScientificOrionROSSUltra(温度补偿0~100℃,耐有机溶剂)

3.恒温滴定池:HuberMinistat230(控温范围-20~150℃,波动±0.01℃)

4.微量天平:MettlerToledoXPR205(量程220g,d=0.01mg)

5.超纯水系统:MerckMilli-QIQ7000(电阻率18.2MΩ·cm,TOC≤1ppb)

6.卡尔费休水分仪:MitsubishiCA-310(检测下限10ppm,精度±1.5μg)

7.惰性操作箱:PlasLabsGloveBox(氧含量≤0.1ppm,湿度≤5%)

8.真空旋转蒸发仪:BuchiR-300(真空度≤5mbar,防腐蚀PTFE涂层)

9.恒速搅拌器:IKARCTdigital(转速10~2000rpm,扭矩0.5Nm)

10.电导率仪:HannaHI2300(测量范围0~200mS/cm,精度±0.5%)

11.紫外消解仪:HachDRB200(COD消解配套,波长254nm)

12.低温恒温槽:JulaboFP50(控温-40~200℃,稳定性±0.03℃)

13.密闭取样系统:GerstelMPS(顶空进样,耐压0.5MPa)

14.流动相脱气机:ShimadzuDGU-405(氦气脱气,残留氧≤10ppb)

15.数据采集系统:LabSolutionsDB(GLP合规,审计追踪功能)

北京中科光析科学技术研究所【简称:中析研究所】

报告:可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期:7~15工作日,可加急。

资质:旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试:严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试:支持定制化试验方案。

售后:报告终身可查,工程师1v1服务。

中析仪器 资质

中析JISK0116酸度测定 - 由于篇幅有限,仅展示部分项目,如需咨询详细检测项目,请咨询在线工程师

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