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聚酯切片端羧基测试

2025-06-13 关键词:聚酯切片端羧基测试测试机构,聚酯切片端羧基测试测试案例,聚酯切片端羧基测试测试方法 相关:
聚酯切片端羧基测试

聚酯切片端羧基测试摘要:本文聚焦聚酯切片(主要为PET材料)中端羧基(COOH基团)的定量检测技术,核心对象为末端羧基含量的精确测定及其对聚合物性能的影响。关键检测项目包括端羧基浓度(COOH值,范围≤35mol/t)、特性粘度(IV,0.50-1.00dL/g)、酸值滴定终点判定(pH值±0.1)、水分含量(≤0.05wt%)、热降解温度(≥280°C)及水解稳定性评估。检测采用标准滴定法、粘度计法和热分析法,遵循ISO及GB标准,确保数据精度用于评估切片熔融稳定性、分子量分布和加工适用性。

参考周期:常规试验7-15工作日,加急试验5个工作日。

注意:因业务调整,暂不接受个人委托测试,望谅解(高校、研究所等性质的个人除外)。

检测项目

化学性能检测:

  • 端羧基浓度:COOH值(≤35mol/t,参照ISO6790)、酸值滴定终点(pH值±0.1)
  • 水解度测定:水解率(≤0.5%/h)、水解产物残留量(≤10ppm)
  • 酸值测定:总酸值(TAN≤1.0mgKOH/g)、游离酸含量(≤0.05wt%)
粘度性能检测:
  • 特性粘度:IV值(0.50-1.00dL/g,参照GB/T12008)、乌氏粘度计法参数
  • 熔融粘度:剪切粘度(100-500Pa·s)、熔融流动速率(MFR≤5g/10min)
  • 溶液粘度:相对粘度(ηrel≥1.10)、比浓粘度(≥0.8dL/g)
热性能检测:
  • 熔点温度:Tm(250-260°C)、结晶温度(Tc≥180°C)
  • 热降解评估:降解起始温度(≥280°C)、热失重率(≤5wt%/min)
  • 氧化稳定性:氧化诱导期(≥20min)、热分解速率(≤0.1%/°C)
分子量分析:
  • 数均分子量:Mn(≥15,000g/mol)、重均分子量(≥30,000g/mol)
  • 分子量分布:PDI值(1.5-2.5)、链端基比例(≥90%)
  • 端基浓度:羟基端基(≤10mol/t)、羧基端基比(≥0.8)
杂质含量检测:
  • 水分测定:水分含量(≤0.05wt%)、卡尔费休滴定终点(误差±0.001%)
  • 灰分测定:灰分残留(≤0.01wt%,参照ISO3451)、无机杂质(≤50ppm)
  • 金属离子分析:铁离子(≤1ppm)、钠离子(≤5ppm)
稳定性评估:
  • 热稳定性:热老化后IV变化(≤±0.05dL/g)、热重曲线斜率(≤0.5%/min)
  • 水解稳定性:水解速率常数(≤0.001h⁻¹)、水解产物检测(≤20ppm)
  • 氧化稳定性:过氧化值(≤10meq/kg)、自由基残留量(≤0.1μg/g)
物理性能检测:
  • 密度测定:真密度(1.38-1.40g/cm³)、堆积密度(≥0.6g/cm³)
  • 颗粒尺寸分布:平均粒径(2-4mm)、细粉含量(≤0.1wt%)
  • 熔融特性:熔融指数(2-10g/10min)、熔点范围(±2°C)
加工性能检测:
  • 熔融流动行为:剪切速率(100-1000s⁻¹)、流动活化能(≥50kJ/mol)
  • 结晶行为:结晶度(≥40%)、冷结晶温度(≥120°C)
  • 挤出稳定性:挤出胀大率(≤10%)、熔体破裂阈值(≥100s⁻¹)
光学性能检测:
  • 透光率测定:可见光透光率(≥90%)、雾度值(≤2%)
  • 色泽评估:YI值(≤5)、色差ΔE(≤1.0)
  • 紫外稳定性:紫外吸收率(≤5%)、黄变指数(≤3)
环境性能检测:
  • 可降解性:生物降解率(≤5%/月)、毒性残留(≤1ppm)
  • 环境影响:VOC释放量(≤10μg/g)、碳足迹评估(≤1kgCO₂/kg)
  • 回收性能:再生料COOH变异(≤±5mol/t)、杂质迁移率(≤0.5%)

检测范围

1.瓶级PET切片:用于饮料瓶生产,重点检测端羧基浓度(≤30mol/t)和水分含量(≤0.03wt%)以保障熔融稳定性和透明度。

2.纤维级PET切片:应用于纺织纤维,侧重特性粘度(0.60-0.80dL/g)和热稳定性(降解温度≥270°C)确保纺丝加工性能。

3.PBT聚酯切片:聚对苯二甲酸丁二醇酯,检测水解稳定性(水解率≤0.3%/h)和羧基端基比(≥0.9)用于评估耐化学性。

4.PEN聚酯切片:聚萘二甲酸乙二醇酯,侧重热降解温度(≥290°C)和分子量分布(PDI≤2.0)以支持高温应用。

5.再生PET切片:回收聚酯材料,重点检测杂质残留(金属离子≤3ppm)和端羧基变异(±10mol/t)评估再生品质。

6.共聚酯切片(PETG):含环己烷二甲醇单体,检测酸值(TAN≤0.8mgKOH/g)和透光率(≥92%)确保加工均匀性。

7.高粘度PET切片:用于工程塑料,重点测试IV值(≥0.90dL/g)和热稳定性(氧化诱导期≥25min)保障机械强度。

8.低粘度PET切片:适用于薄膜生产,侧重熔融流动速率(MFR≥3g/10min)和水解度(≤0.4%/h)优化成型效率。

9.改性聚酯切片:添加阻燃或增强剂,检测添加剂干扰(羧基含量偏差≤±5mol/t)和灰分(≤0.05wt%)验证功能性。

10.生物基聚酯切片(PLA):聚乳酸材料,对比端羧基特性(COOH值≤40mol/t)和可降解性(≥3%/月)评估环保性能。

检测方法

国际标准:

  • ISO6790:2015塑料-聚酯酸值测定-滴定法(采用电位滴定终点判定,精度±0.5%)
  • ISO1628-5:2020塑料-粘度测定-聚酯溶液法(乌氏粘度计法,恒温控制±0.1°C)
  • ISO3451-1:2021塑料-灰分测定-通用方法(马弗炉法,温度550°C±25°C)
  • ASTMD4603-20聚酯特性粘度标准试验方法(四氯乙烷溶剂,剪切速率控制差异)
  • ISO11358:2022塑料-热重分析法(TGA)(氮气氛围,升温速率10°C/min)
国家标准:
  • GB/T14190-2023纤维级聚酯切片分析方法(酸值滴定采用盐酸标准液,与ISO溶剂差异)
  • GB/T12008.6-2021塑料-聚醚多元醇粘度测定(粘度计法,温度25°C±0.1°C,与国际升温速率不同)
  • GB/T2914-2022塑料-水分测定-卡尔费休法(电量滴定,精度±0.0001%,ISO用容积法)
  • GB/T19466.3-2022塑料-差示扫描量热法(DSC)(升温速率5°C/min,ASTM用10°C/min)
  • GB/T9345.1-2021塑料-灰分测定(550°C灼烧,与ISO温度范围一致)

检测设备

1.自动电位滴定仪:Metrohm907Titrando(精度±0.001mL,pH分辨率0.001)

2.乌氏粘度计系统:SchottAVS500(温度控制±0.01°C,毛细管直径0.5-0.8mm)

3.热重分析仪:NETZSCHTG209F3(温度范围RT-1000°C,精度±0.1μg)

4.差示扫描量热仪:PerkinElmerDSC8500(升温速率0.1-100°C/min,灵敏度0.1μW)

5.卡尔费休水分测定仪:MettlerToledoC20(检测限0.0001%,滴定速度0.01mL/s)

6.熔融指数仪:InstronCEASTMF20(载荷2.16-21.6kg,温度精度±0.2°C)

7.激光粒度分析仪:MalvernMastersizer3000(测量范围0.01-3500μm,精度±0.5%)

8.紫外-可见分光光度计:ShimadzuUV-2600(波长范围190-900nm,分辨率0.1nm)

9.密度计:AntonPaarDMA4500(密度范围0-3g/cm³,精度±0.0001g/cm³)

10.凝胶渗透色谱仪:WatersAlliancee2695(分子量范围100-2e6g/mol,流速0.1-10mL/min)

11.高效液相色谱仪:Agilent1260InfinityII(检测限0.1ppm,流速0.1-5mL/min)

12.电感耦合等离子体光谱仪:ThermoFisheriCAP7400(元素检测限0.001ppm,波长范围165-847nm)

13.傅里叶变换红外光谱仪:BrukerALPHAII(波数范围4000-400cm⁻¹,分辨率4cm⁻¹)

14.恒温恒湿老化箱:MemmertHPP750(温度范围-10-100°C,湿度10-98%RH)

15.熔融流动测试仪:TiniusOlsenMP1200(载荷1.2-21.6kg,口模直径2.095mm)

北京中科光析科学技术研究所【简称:中析研究所】

报告:可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期:7~15工作日,可加急。

资质:旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试:严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试:支持定制化试验方案。

售后:报告终身可查,工程师1v1服务。

中析仪器 资质

中析聚酯切片端羧基测试 - 由于篇幅有限,仅展示部分项目,如需咨询详细检测项目,请咨询在线工程师

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