苯甲酸利扎曲普坦检测

参考周期：常规试验7-15工作日，加急试验5个工作日。

注意：因业务调整,暂不接受个人委托测试,望谅解(高校、研究所等性质的个人除外)。

检测项目

含量测定：

• 主成分定量：苯甲酸利扎曲普坦含量≥98.0%（参照USP<621>）
• 辅料干扰评估：回收率95%-105%（如乳糖占比≤5.0%）

• 相关物质分析：杂质A≤0.15%、杂质B≤0.10%（EP2054）
• 降解产物监控：光降解物≤0.2%（加速稳定性条件下）

• 溶解性测试：30分钟溶出度≥80%（桨法50rpm）
• 粒径分布：D90≤150μm（激光衍射法）
• 堆密度：0.4-0.6g/cm³（振实密度仪）

• 水分测定：卡尔费休法≤0.5%（精度±0.1%）
• 残留溶剂：甲醇≤3000ppm、乙腈≤410ppm（GC法）

• 重金属残留：铅≤10ppm、砷≤2ppm（原子吸收法）
• 微生物限度：需氧菌总数≤100CFU/g、霉菌酵母≤10CFU/g（参照USP<61>）

• 加速稳定性：40°C/75%RH下含量变化≤5.0%（6个月）
• 长期稳定性：25°C/60%RH下杂质增长≤0.3%（24个月）

• 密封性测试：泄漏率≤0.01%（真空衰减法）
• 材料相容性：迁移物≤10μg/g（模拟溶剂提取）

• 体外溶出曲线：f2因子≥50%（比较参比制剂）
• 崩解时间：≤3分钟（口腔崩解片型）

• 粒度影响评估：比表面积≥2.0m²/g（BET法）
• 结晶形态：XRD图谱匹配度≥95%（参照标准图谱）

• 生产设备残留：清洗验证≤10ppm（擦拭取样法）
• 废水监测：苯甲酸利扎曲普坦浓度≤1ppb（LC-MS/MS法）

检测范围

1.苯甲酸利扎曲普坦原料药：涵盖合成中间体至纯品，重点检测有机杂质和结晶纯度，确保含量≥99.0%

2.口服片剂：包括普通薄膜包衣片，侧重溶出度一致性和崩解时限，防止剂量不均

3.口腔崩解片：针对速释剂型，检测崩解时间和唾液溶解性，确保≤60秒完全崩解

4.注射用冻干粉：涉及无菌制剂，侧重微生物限度和残留水分，水分≤1.0%保障稳定性

5.复方制剂：结合其他活性成分如咖啡因，重点检测组分相互作用和杂质谱交叉影响

6.包装材料：包括铝塑泡罩和玻璃瓶，检测密封性和迁移物，确保无药物吸附

7.存储样品：长期储存后产品，监控稳定性参数如含量衰减和杂质增长

8.生产中间体：合成过程中半成品，侧重残留溶剂和未反应物清除率

9.生物样品：体外模拟体液，检测溶解度和生物利用度相关性

10.环境样本：制药废水及设备表面，监控药物残留和环境风险

检测方法

国际标准：

• USP<621>色谱法通则（规定HPLC条件及系统适用性）
• EP2054苯甲酸利扎曲普坦专论（杂质限量及鉴别测试）
• ICHQ3A新原料药杂质指南（界定报告阈值0.10%）

• ChP2020通则0512高效液相色谱法（流动相比例差异：ChP用乙腈-水30:70vsUSP用35:65）
• GB/T5750饮用水标准（重金属检测方法，检测限较USP低0.5ppm）
• YY/T1418药品包装材料试验（密封性测试压力范围差异：GB用-90kPavsEP用-80kPa）

检测设备

1.高效液相色谱仪：Agilent1260InfinityII型（检测波长280nm，流速1.0mL/min）

2.气相色谱仪：ShimadzuGC-2030型（FID检测器，柱温范围40-300°C）

3.紫外分光光度计：PerkinElmerLambda365型（波长范围190-900nm，带宽1nm）

4.溶解测试仪：Distek2100C型（浴温37±0.5°C，转速50-100rpm）

5.水分测定仪：Metrohm917Coulometer型（分辨率0.1μg，精度±1%）

6.微生物限度检测系统：MerckMilliporeMilliflex型（滤膜孔径0.45μm，培养温度30-35°C）

7.稳定性试验箱：BinderKBF720型（温度范围-10至100°C，湿度控制±2%）

8.原子吸收光谱仪：ThermoScientificiCE3500型（检测限0.01ppm，石墨炉技术）

9.质谱联用仪：WatersXevoTQ-S型（质量范围5-2000Da，分辨率≥40000）

10.激光粒度分析仪：MalvernMastersizer3000型（测量范围0.01-3500μm，精度±0.5%）

11.崩解测试仪：ErwekaDT3型（升降频率30次/分，篮网孔径2.0mm）

12.密封性测试仪：VeriPac455型（真空度0至-100kPa，灵敏度0.05ccm）

13.X射线衍射仪：BrukerD8Advance型（角度范围5-70°，步长0.02°）

14.离子色谱仪：DionexICS-6000型（电导检测器，流速范围0.1-5.0mL/min）

15.溶出度自动采样器：HansonVisionElite型（多通道采样，时间精度±1秒）

北京中科光析科学技术研究所【简称：中析研究所】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

中析仪器 资质