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卡尔费休法检测

2025-06-11 关键词:卡尔费休法测试机构,卡尔费休法测试周期,卡尔费休法测试仪器 相关:
卡尔费休法检测

卡尔费休法检测摘要:卡尔费休法作为精准水分测定技术,基于碘、二氧化硫在吡啶/甲醇介质中与水定量反应的原理,通过双铂电极电位突变判定滴定终点。核心检测对象为各类物质中游离水、结晶水及结合水含量,关键项目涵盖水分滴定精度(±0.0001%)、检测限(≥1ppm)、卡尔费休试剂滴定度标定(RSD≤0.5%)。该方法适用于液态、固态及气态样品,检测范围覆盖0.001%-100%含水量。

参考周期:常规试验7-15工作日,加急试验5个工作日。

注意:因业务调整,暂不接受个人委托测试,望谅解(高校、研究所等性质的个人除外)。

检测项目

水分含量测定:

  • 游离水检测:检出限≤1ppm,定量范围0.001%-5%(GB/T6283)
  • 结晶水测定:分解温度控制(105±5℃),水分释放率≥98%
  • 结合水分析:高温载气脱附(200℃),检测偏差±0.02%
溶剂兼容性测试:
  • pH耐受范围:2.0-9.0(参照ISO760)
  • 酮类干扰修正:丙酮干扰系数≤0.05mgH₂O/g
样品适用性验证:
  • 固体分散性:粒径≤0.5mm(ASTME203)
  • 粘稠样品处理:剪切粘度≤5000cP
干扰物质影响:
  • 还原性物质校正:抗坏血酸当量≤100μg/g
  • 醛酮类误差控制:甲醛回收率95%-105%
滴定精度验证:
  • 重复性RSD:≤0.7%(GB/T606)
  • 再现性RSD:≤1.5%(n=6)
样品处理控制:
  • 加热温度精度:±1℃(范围40-200℃)
  • 载气流速:50±5mL/min(GB/T11133)
系统适用性:
  • 试剂消耗量:空白滴定≤0.05mL/min
  • 终点稳定性:漂移值≤0.1μL/min
残留水分检测:
  • 容器吸附水:≤0.002mg(JISK0068)
  • 环境湿度影响:RH≤40%
标准物质溯源:
  • 水标准品:纯度≥99.99%,不确定度≤0.5%
  • 二水合酒石酸钠:结晶水含量15.66±0.05%
过程控制参数:
  • 滴定速度:0.05-5mL/min可调
  • 延迟时间设定:1-300s(ISO15512)

检测范围

1.有机溶剂:乙醇/丙酮/四氢呋喃等,重点监控挥发干扰及空白值控制

2.化工原料:酸酐/异氰酸酯类,检测结晶水释放动力学参数

3.药品原辅料:API/辅料/冻干粉,要求检测限达0.005%并规避还原性干扰

4.食品及添加剂:淀粉/植物油/香精,侧重高温载气提取结合水

5.石油产品:原油/润滑油/液压油,需解决硫化物干扰及乳化问题

6.高分子聚合物:PE/PP/PC颗粒,采用150℃热熔解离技术

7.电子材料:光刻胶/电子气体,超痕量检测需配套惰性气氛手套箱

8.无机盐类:氯化钠/硫酸铜,控制晶体分解温度避免脱水

9.化妆品:乳液/膏霜,需优化样品分散乳化工艺

10.工业气体:氮气/氩气,采用低温冷阱富集技术(-70℃)

检测方法

国际标准:

  • ASTME203-16卡尔费休法测定液体化学品中水分
  • ISO760:1978卡尔费休法通则(终点判定:目视法)
  • ISO15512:2019塑料水分测定(热熔温度130℃)
国家标准:
  • GB/T6283-2008化工产品水分测定通用方法
  • GB/T11133-2015石油产品水含量测定(直接进样)
  • GB/T606-2003化学试剂水分测定通则(终点判定:电位法)
方法差异说明:ASTM标准采用死停终点法,GB标准允许目视与电位双模式;ISO15512规定固体样品热熔解时间比GB/T6283延长50%

检测设备

1.卡尔费休滴定仪:Metrohm899Coulometer型(分辨率0.1μgH₂O,电流范围1-400mA)

2.电子微量天平:MettlerMX5型(量程5.1g,d=0.001mg)

3.水分蒸发器:HiranumaAQUACOUNTEREV-2010型(控温精度±0.1℃)

4.恒温槽:JulaboFP50-HL型(温控范围-40~200℃)

5.自动进样器:HIRSCHMANNSampleXpress型(容量72位,精度±0.5μL)

6.pH计:ThermoOrionStarA221型(精度±0.001pH)

7.惰性气体系统:ParkerBalstonGN2型(露点≤-70℃)

8.真空干燥箱:BinderVD53型(真空度0.1mbar)

9.微量注射器:Hamilton702N型(容量100μL,误差≤0.1%)

10.超声波处理器:Branson5800型(频率40kHz,功率600W)

11.离心机:Eppendorf5430R型(转速15000rpm)

12.烘箱:MemmertUN110型(控温波动±0.3℃)

13.水分标准物质:NISTSRM2890(含水量1.00±0.02mg/g)

14.数据记录仪:YokogawaDX2000型(采样率100Hz)

15.安全柜:ErlabDFS型(风速0.5m/s)

北京中科光析科学技术研究所【简称:中析研究所】

报告:可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期:7~15工作日,可加急。

资质:旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试:严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试:支持定制化试验方案。

售后:报告终身可查,工程师1v1服务。

中析仪器 资质

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