医药原料检测

参考周期：常规试验7-15工作日，加急试验5个工作日。

注意：因业务调整,暂不接受个人委托测试,望谅解(高校、研究所等性质的个人除外)。

检测项目

化学分析：

• 含量测定：主成分百分比（≥98.0%，参照USP<621>）
• 纯度分析：杂质总量（≤0.5%，单杂≤0.1%）
• 杂质谱：相关物质检测（保留时间偏差±0.5min）

物理性质检测：

• 熔点测定：温度范围（156-160°C）
• 溶解度测试：水溶性（≥10mg/mL）、油溶性（酸溶性）
• 粒度分布：D50值（5-20μm，D90≤50μm）

微生物检测：

• 细菌计数：总菌落数（<100CFU/g）
• 真菌限度：酵母霉菌（<10CFU/g，参照EP2.6.12）
• 内毒素检测：鲎试剂法（≤0.25EU/mg）

残留溶剂检测：

• 有机溶剂残留：甲醇（≤3000ppm）、甲苯（≤890ppm）
• 乙腈残留：浓度（≤410ppm，ICHQ3C）

重金属检测：

• 重金属总量：铅砷镉汞（≤20ppm）
• 元素杂质：ICP-MS法（铅≤10ppm，参照USP<232>）

水分测定：

• KarlFischer法：水分含量（≤0.5%）
• 干燥失重：105°C条件下（≤1.0%）

稳定性测试：

• 加速稳定性：40°C/75%RH条件下含量变化（≤5.0%）
• 长期稳定性：25°C/60%RH降解产物（≤3.0%）

鉴别测试：

• 红外光谱：特征峰匹配（波数范围400-4000cm⁻¹）
• 紫外光谱：最大吸收波长（λmax偏差±2nm）

溶解性检测：

• 溶出度：桨法转速50rpm（30min溶出≥80%）
• pH值测定：水溶液pH（6.0-8.0）

生物安全性检测：

• 细胞毒性：MTT法（存活率≥90%）
• 致敏性：豚鼠最大化试验（阴性）

包装相容性：

• 浸出物检测：GC-MS法（迁移物≤10μg/g）
• 吸附性测试：原料损失（≤0.2%）

检测范围

1.活性药物成分（API）：涵盖合成小分子如阿司匹林、生物大分子如胰岛素，重点检测含量准确性和杂质谱控制。

2.药用辅料：包括乳糖、微晶纤维素等赋形剂，侧重物理性质（流动性）和微生物限度检测。

3.化学中间体：如反应中间产物苯乙酸，确保残留溶剂和重金属含量符合原料药标准。

4.植物提取物：涉及人参皂苷、黄酮类等天然物，检测农药残留（≤0.01ppm）和生物活性成分含量。

5.生物制品原料：涵盖细胞培养基、重组蛋白，重点监控内毒素和宿主细胞蛋白残留。

6.合成药物原料：如抗生素中间体，侧重化学纯度和稳定性测试以保障合成效率。

7.疫苗佐剂：包括铝盐类佐剂，检测重金属（铝≤1250μg/dose）和粒径分布均匀性。

8.诊断试剂原料：如酶标记物，重点进行活性测定（酶活力≥95%）和交叉反应测试。

9.兽药原料：涉及动物用抗生素，监控微生物限度和残留溶剂对动物安全的影响。

10.药用包装材料接触原料：如塑料树脂，侧重浸出物分析和生物相容性评估。

检测方法

国际标准：

• USP<621>色谱法：含量测定和杂质分析，采用HPLC梯度洗脱。
• EP2.2.29原子吸收法：重金属检测，使用火焰AAS技术。
• ICHQ3C残留溶剂指导：GC-MS法测定溶剂残留，强调分类限值。
• ISO1628-1粘度测定：聚合物原料特性检测，规定剪切速率条件。

国家标准：

• ChP20200401水分测定法：KarlFischer滴定，与USP差异在试剂浓度要求。
• GB/T5750.6饮用水标准：微生物限度检测，采用膜过滤法，与国际EP菌落计数方法类似但培养基差异。
• GB/T5009.74食品添加剂：重金属铅砷检测，原子吸收法与USP一致但样品前处理简化。
• ChP20200931溶出度测试：桨篮法，转速50rpm，与USP<711>差异在介质pH调整范围。

检测设备

1.高效液相色谱仪：Agilent1260Infinity型（波长范围190-800nm，流速精度±0.1%）

2.气相色谱仪：ThermoScientificTRACE1300型（FID检测器，检测限0.1ppm）

3.紫外可见分光光度计：ShimadzuUV-2600型（波长精度±0.3nm，带宽1nm）

4.傅里叶变换红外光谱仪：PerkinElmerSpectrumTwo型（分辨率4cm⁻¹，波数范围7800-350cm⁻¹）

5.原子吸收光谱仪：PerkinElmerPinAAcle900F型（石墨炉法，检出限0.1ppb）

6.电感耦合等离子体质谱仪：Agilent7900型（多元素分析，检测限0.01ppb）

7.微生物培养箱：MemmertIN260型（温度范围20-60°C，湿度控制±2%）

8.自动滴定仪：Metrohm905Titrando型（KarlFischer滴定，精度±0.5μL）

9.激光粒度分析仪：MalvernMastersizer3000型（粒径范围0.01-3500μm，分散压力3bar）

10.熔点仪：BUCHIM-565型（温度范围室温-400°C，升温速率1°C/min）

11.稳定性试验箱：BinderKBF720型（温控±0.5°C，湿度±2%RH）

12.溶出度仪：Agilent708-DS型（桨篮转速范围25-150rpm，精度±1rpm）

13.离心机：Eppendorf5430R型（转速范围100-15000rpm，温度控制4-40°C）

14.恒温振荡器：NewBrunswickInnova42型（振幅范围25-250mm，温度精度±0.1°C）

15.生物安全柜：ESCOAC2-4S1型（洁净度Class100，风速0.3-0.5m/s）

北京中科光析科学技术研究所【简称：中析研究所】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

中析仪器 资质