盐酸吡格列酮检测

参考周期：常规试验7-15工作日，加急试验5个工作日。

注意：因业务调整,暂不接受个人委托测试,望谅解(高校、研究所等性质的个人除外)。

检测项目

含量测定：使用高效液相色谱法，检测范围0.1-100.0%，线性相关系数R²≥0.999，精密度RSD≤2.0%。

相关物质检测：测定降解产物和杂质，限值≤0.1%，采用面积归一化法，依据ICH Q3A指南。

水分含量：Karl Fischer滴定法，要求≤0.5%，检测精度±0.01%，适用动态范围0.01-100%。

重金属含量：原子吸收光谱法，针对铅、镉、砷等元素，限值≤10ppm，检出限0.1ppm。

残留溶剂：气相色谱法，检测乙醚、甲醇、丙酮等，限值符合ICH Q3C，灵敏度0.1μg/mL。

微生物限度：薄膜过滤法，细菌总数≤100CFU/g，霉菌酵母≤10CFU/g，依据无菌测试规范。

溶解性：溶出度测试，在pH6.8磷酸盐缓冲液中，30分钟释放度≥80%，转速50rpm。

pH值：电位测定法，标准范围5.0-7.0，精度±0.05，温度补偿功能。

晶型鉴定：X射线衍射法，确认多晶型状态，分辨率≤0.02°2θ。

比旋光度：旋光仪测定，范围-20°至+20°，精度±0.01°，波长589nm。

粒度分布：激光衍射法，D50值10-50μm，跨度≤1.5，检测粒径0.1-1000μm。

有关物质定量：超高效液相色谱-质谱联用法，检测限0.01μg/g，定量限0.03μg/g。

稳定性测试：加速条件下40°C/75%RH，检测降解产物增加率≤0.2%/月。

包装密封性：真空衰减法，泄漏率≤0.5ccm，压力范围-80kPa至+80kPa。

元素杂质：电感耦合等离子体质谱法，针对汞、镍等，限值≤1ppm，检出限0.01ppb。

检测范围

盐酸吡格列酮原料药：高纯度粉末样品，用于初始质量控制。

口服片剂：包括速释型和缓释型制剂，规格15mg-45mg。

胶囊制剂：硬胶囊和软胶囊内容物，填充量差异检测。

注射用粉针：冻干粉末形式，复溶后溶液分析。

复方药物制剂：与二甲双胍等组合产品，活性成分相互作用测试。

生物样本：血浆、血清和尿液中的药物浓度监测，提取回收率≥85%。

生产中间体：合成过程中的中间产物，如吡格列酮碱基。

包装材料：浸出物和可提取物测试，如塑料瓶、铝箔。

环境样品：废水、土壤中的药物残留，检测限0.1ng/L。

辅料：乳糖、微晶纤维素等赋形剂的兼容性分析。

稳定性研究样品：加速和长期储存条件下的降解评估。

临床试验样本：人体给药后的生物等效性测试。

残留溶剂样品：生产设备清洁验证样本。

基因毒性杂质：特定降解产物如亚硝胺类，限值≤1ppm。

微生物污染样品：无菌产品和非无菌产品的限度检查。

检测方法

高效液相色谱法（HPLC）：依据USP <621> 和 EP 2.2.29，C18色谱柱，流动相乙腈-水梯度，检测波长230nm。

气相色谱-质谱联用法（GC-MS）：依据ISO 17025，DB-5MS色谱柱，程序升温40-300°C，质谱扫描范围50-500m/z。

紫外-可见分光光度法：依据GB/T 5750.3，波长扫描200-400nm，定量分析吸光度。

Karl Fischer滴定法：依据ASTM E203，库仑法或容量法，电解电流控制。

原子吸收光谱法：依据GB 5009.74，火焰或石墨炉模式，标准曲线校准。

微生物限度测试法：依据中国药典通则1105，胰酪胨大豆琼脂培养基，培养条件30-35°C。

溶出度测试法：依据USP <711>，篮法或桨法，溶出介质体积900mL。

pH测定法：依据GB/T 9724，复合电极，自动温度校正。

X射线衍射法（XRD）：依据ISO 16063，Cu-Kα辐射，扫描速度2°/min。

旋光度测定法：依据药典通则0621，钠光灯源，测量池长度10cm。

激光粒度分析法：依据ISO 13320，湿法分散，折射率1.52。

超高效液相色谱-串联质谱法（UHPLC-MS/MS）：依据ICH M10，ESI离子源，多反应监测模式。

电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）：依据GB/T 32465，射频功率1500W，载气流速1L/min。

真空衰减密封测试法：依据ASTM F2338，压力传感器精度±0.1kPa。

薄膜过滤微生物法：依据ISO 11737-1，滤膜孔径0.45μm，培养时间5-7天。

检测设备

高效液相色谱仪：型号Agilent 1260 Infinity II，配备二极管阵列检测器和自动进样器，流速范围0.001-10mL/min。

紫外-可见分光光度计：型号Shimadzu UV-2600，双光束设计，波长精度±0.1nm，带宽1nm。

气相色谱-质谱联用仪：型号Thermo Scientific TRACE 1300/ISQ LT，电子轰击离子源，质量范围10-1050Da。

Karl Fischer滴定仪：型号Metrohm 870 KF Titrino，库仑法原理，分辨率0.1μg H₂O。

原子吸收光谱仪：型号PerkinElmer PinAAcle 900F，火焰和石墨炉双模式，检测限0.1ppb。

pH计：型号Mettler Toledo SevenCompact，智能电极管理，测量范围-2.00-20.00，温度补偿-5-105°C。

溶出度测试仪：型号Distek Evolution 6100，六位溶出杯，转速范围25-250rpm，温度控制37±0.5°C。

X射线衍射仪：型号Bruker D8 DISCOVER，二维探测器，角度范围5-80°2θ，分辨率0.0001°。

自动旋光仪：型号Rudolph Research Autopol VI，数字显示，测量精度±0.002°，波长可选589nm或546nm。

激光粒度分析仪：型号Malvern Mastersizer 3000，湿法分散单元，粒径范围0.01-3500μm，重复性±0.5%。

北京中科光析科学技术研究所【简称：中析研究所】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

中析仪器 资质