苯磺酸氨氯地平滴丸检测

2025-05-26 关键词：苯磺酸氨氯地平滴丸测试方法,苯磺酸氨氯地平滴丸测试案例,苯磺酸氨氯地平滴丸测试周期相关：

苯磺酸氨氯地平滴丸检测摘要：检测项目1.含量测定：采用高效液相色谱法（HPLC），定量限≤0.1μg/mL，线性范围80%-120%标示量，精密度RSD≤2.0%。2.溶出度：桨法（50rpm），介质为pH6.8磷酸盐缓冲液900mL，30分钟溶出量≥80%，RSD≤10%。3.有关物质：梯度洗脱HPLC法检测杂质A/B/C/D/E，单杂≤0.3%，总杂≤1.0%。4.重量差异：单丸重量与平均重量差异15%，超出比例≤2/20。5.微生物限度：需氧菌总数≤10CFU/g，霉菌酵母菌≤10CFU/g，不得检出大肠埃希菌。检测范围1.原

项目咨询获取报价

参考周期：常规试验7-15工作日，加急试验5个工作日。

注意：因业务调整,暂不接受个人委托测试,望谅解(高校、研究所等性质的个人除外)。

检测项目

1.含量测定：采用高效液相色谱法（HPLC），定量限≤0.1μg/mL，线性范围80%-120%标示量，精密度RSD≤2.0%。
2.溶出度：桨法（50rpm），介质为pH6.8磷酸盐缓冲液900mL，30分钟溶出量≥80%，RSD≤10%。
3.有关物质：梯度洗脱HPLC法检测杂质A/B/C/D/E，单杂≤0.3%，总杂≤1.0%。
4.重量差异：单丸重量与平均重量差异15%，超出比例≤2/20。
5.微生物限度：需氧菌总数≤10CFU/g，霉菌酵母菌≤10CFU/g，不得检出大肠埃希菌。

检测范围

1.原料药：苯磺酸氨氯地平化学纯度≥99.5%，晶型一致性（XRD法）。
2.滴丸剂成品：崩解时限≤60分钟（37℃水浴），包衣完整性（染色法）。
3.药用辅料：聚乙二醇6000羟值42-54mgKOH/g（GB/T12008.3）。
4.包装材料：铝塑泡罩密封性（色水渗透试验）、透湿率≤0.5g/(m24h)（GB/T26253）。
5.中间产品：混合均匀度RSD≤5%（近红外光谱法）。

检测方法

1.HPLC含量测定：参照ChP2020年版四部通则0512及USP-NF〈621〉色谱系统适应性要求。
2.溶出度测试：执行ChP0931第二法结合FDAGuidanceforIndustryDissolutionTesting。
3.杂质谱分析：采用ICHQ3B指导原则建立未知杂质鉴别流程。
4.微生物检测：依据GB/T16292-2010/GB/T16293-2010进行菌落计数。
5.元素杂质：ICP-MS法测定铅/镉/砷/汞/钴（USP〈232〉/〈233〉限量要求）。

检测设备

1.高效液相色谱仪：Agilent1260InfinityII，配DAD检测器（190-400nm波长范围）。
2.溶出度测试仪：SOTAXAT7Smart，8通道自动取样（符合USP/ChP机械验证标准）。
3.X射线衍射仪：RigakuSmartLabSE，Cu靶Kα辐射（λ=1.5406）。
4.气相色谱质谱联用仪：ThermoScientificISQ7000（EI源70eV），用于残留溶剂分析。
5.激光粒度分析仪：MalvernMastersizer3000（测量范围0.01-3500μm）。
6.恒温恒湿箱：BinderKBF720（温度控制0.5℃，湿度3%RH）。
7.电子天平：MettlerToledoXPR205DR（最小读数0.01mg）。
8.微生物限度检验系统：MilliporeSigmaMilliFlexRapid（自动菌落计数）。