复方双肼屈嗪检测

参考周期：常规试验7-15工作日，加急试验5个工作日。

注意：因业务调整,暂不接受个人委托测试,望谅解(高校、研究所等性质的个人除外)。

检测项目

1.含量测定：采用高效液相色谱法（HPLC），定量限0.05μg/mL，线性范围0.1-200μg/mL（R≥0.999）
2.有关物质检测：包括杂质A（双肼屈嗪氧化物）、杂质B（降解产物）等7种已知杂质，限度≤0.15%
3.溶出度测试：桨法50rpm，介质pH1.2/4.5/6.8缓冲液，30分钟溶出量≥85%
4.水分测定：卡尔费休法（容量法），限度≤3.0%（原料药）
5.干燥失重：105℃恒温3小时，失重≤1.5%
6.重金属检测：铅（Pb）≤10ppm、镉（Cd）≤5ppm（ICP-MS法）

检测范围

1.复方双肼屈嗪原料药（化学纯度≥99.5%）
2.双肼屈嗪片剂（规格10mg/25mg/50mg）
3.复方缓释胶囊（含氢氯噻嗪组分）
4.注射用无菌粉末（冻干制剂）
5.复方制剂辅料（微晶纤维素、硬脂酸镁等）
6.包装材料相容性研究（PVC/PE复合膜、玻璃安瓿）

检测方法

1.HPLC含量测定：ChP2020通则0512/USP43-NF38〈621〉色谱条件
2.溶出度测试：ISO13781:2017药用包装系统/GB/T16491-2008试验机规范
3.杂质谱分析：EP10.02.2.46液相色谱-质谱联用法
4.重金属检测：GB/T35772-2017电感耦合等离子体质谱法
5.微生物限度：USP〈61〉非无菌产品微生物检查法
6.元素杂质风险评估：ICHQ3D指导原则/ASTME2694-16验证规程

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（190-800nm），用于含量及杂质分析
2.ThermoScientificISQ7000GC-MS联用仪：残留溶剂及挥发性杂质鉴定
3.SotaxAT70Smart溶出仪：7杯自动取样系统（符合FDA21CFRPart11）
4.Metrohm899Coulometer库仑法水分仪：分辨率0.1μgH2O
5.ShimadzuUV-2600i分光光度计：波长精度0.1nm（190-1100nm）
6.PerkinElmerNexION350DICP-MS：检出限0.01ppt（重金属元素）
7.MettlerToledoXPR205电子天平：可读性0.01mg/220g量程
8.MemmertUF110恒温干燥箱：温度均匀性0.8℃@105℃
9.BrukerALPHAII红外光谱仪：ATR附件（4000-400cm⁻）
10.HannaHI5222精密pH计：分辨率0.001pH/0.002精度

北京中科光析科学技术研究所【简称：中析研究所】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

中析仪器 资质