注射用兽药品检测

参考周期：常规试验7-15工作日，加急试验5个工作日。

注意：因业务调整,暂不接受个人委托测试,望谅解(高校、研究所等性质的个人除外)。

检测项目

理化性质检测：

• 含量测定：主成分含量（98.0%-102.0%，参照USP<621>）、相关物质（单个杂质≤0.5%，总杂质≤2.0%）
• pH值检测：pH5.0-7.0（如葡萄糖注射液）、pH3.0-4.5（如维生素类注射剂）
• 渗透压测定：摩尔渗透压浓度（280-320mOsmol/kg，参照EP2.2.35）

微生物检测：

• 无菌检查：需氧菌、厌氧菌及真菌阴性（参照USP<71>）
• 细菌内毒素：限值＜0.5EU/mL（凝胶法或光度法，参照ChP2020）
• 微生物限度：需氧菌总数＜10CFU/mL，霉菌和酵母菌总数＜10CFU/mL

安全性检测：

• 异常毒性试验：小鼠腹腔注射无异常反应（参照JPXVII）
• 刺激性试验：家兔耳缘静脉注射无红肿、坏死（评分≤1级）
• 溶血性试验：溶血率＜5%（参照ISO10993-4）

杂质分析检测：

• 有关物质：降解产物（如脱羧产物≤0.2%）、残留溶剂（甲醇≤0.3%，参照ICHQ3C）
• 重金属检测：铅、镉、砷、汞总量≤10ppm（原子吸收光谱法）
• 可见异物：微粒≥10μm数量≤6000个/容器（光阻法，参照ChP0904）

稳定性检测：

• 加速试验：40°C±2°C/75%RH±5%条件下6个月，含量变化≤5%
• 长期试验：25°C±2°C/60%RH±5%条件下36个月，性状无变化
• 光稳定性：4500lux±500lux照射10天，有关物质无增加

效价测定检测：

• 抗生素效价：管碟法或浊度法，效价标示量90%-130%（参照USP<81>）
• 疫苗效价：ED50值测定，保护率≥80%（参照OIE标准）
• 生物活性：细胞培养法，活性单位≥95%

包装材料检测：

• 玻璃容器：内表面耐水性（HC1级，参照EP3.2.1）、砷溶出量≤0.2mg/L
• 胶塞：穿刺力≤10N、自密封性无泄漏（参照ISO8871）
• 塑料材料：蒸发残渣≤10mg、荧光物质不得检出

溶解性检测：

• 溶出度：30分钟溶出量≥80%（桨法，50rpm，参照USP<711>）
• 复溶时间：冻干粉针剂复溶时间≤3分钟
• 澄清度：溶液澄清无色（浊度标准液≤0.5NTU）

生物学检测：

• 热原检查：家兔体温升高≤0.5°C（参照ChPJianCe2）
• 过敏反应：豚鼠腹腔注射无过敏症状（评分0级）
• 免疫原性：ELISA法检测抗体滴度，符合预定标准

残留检测：

• 抗生素残留：β-内酰胺类≤0.01ppm（HPLC-MS/MS法）
• 激素残留：地塞米松≤0.001ppm（GC-MS法）
• 消毒剂残留：苯扎氯铵≤0.1ppm（紫外分光光度法）

检测范围

1.抗生素类注射剂：包括青霉素、头孢菌素、大环内酯类等，重点检测含量均匀性、降解产物及无菌保证，确保疗效和稳定性。

2.疫苗类注射剂：涵盖灭活疫苗、活疫苗及基因工程疫苗，侧重效价测定、安全性试验（如异常毒性）和佐剂相容性。

3.激素类注射剂：如肾上腺皮质激素、性激素，核心检测项目为含量精度、有关物质和残留溶剂，避免副反应。

4.维生素及营养类注射剂：包括维生素B族、C、氨基酸注射液，重点分析pH值、渗透压及氧化产物，保障生物利用度。

5.抗寄生虫类注射剂：如伊维菌素、阿苯达唑，检测重点为有关物质、溶血性和刺激性，确保安全性。

6.解热镇痛类注射剂：如氟尼辛葡甲胺、酮洛芬，侧重含量测定、残留溶剂和包装相容性，维持稳定性。

7.麻醉镇静类注射剂：包括丙泊酚、赛拉嗪，核心检测为纯度、细菌内毒素和复溶时间，保证快速起效。

8.中药提取物注射剂：如黄芪注射液、鱼腥草注射液，重点检测重金属、可见异物和过敏原，避免不良反应。

9.生物制品类注射剂：如干扰素、生长激素，侧重效价、免疫原性和残留DNA，确保生物活性。

10.诊断用注射剂：如造影剂、标记化合物，检测重点为放射性纯度、比活度和无菌性，保障诊断准确性。

检测方法

国际标准：

• USP<621>色谱法，规定HPLC条件如流速1.0mL/min，柱温30°C
• EP2.2.2澄清度和浊度测定，使用福尔马肼标准液
• ISO10993-5细胞毒性试验，采用MTT法，细胞存活率≥70%
• OIEManual疫苗效价测试，涉及血清中和试验
• ICHQ3B(R2)杂质鉴定，阈值设定为0.1%

国家标准：

• ChP20200401无菌检查法，采用薄膜过滤法培养14天
• ChP20201101含量测定法，紫外-可见分光光度法波长误差±2nm
• GB/T14233.2-2005环氧乙烷残留检测，顶空GC法限值≤10ppm
• GB/T16886.11-2021热原试验，家兔法体温测量精度0.1°C
• YY/T0615.1-2020注射器兼容性测试，穿刺力测定范围0.1-100N

方法差异说明：USP与ChP在无菌检查中培养时间不同（USP14天vsChP14天但温度略有差异），EP与ISO在细菌内毒素检测中使用的试剂浓度有别，OIE标准针对动物疫苗而ICH更通用。

检测设备

1.高效液相色谱仪：Agilent1260InfinityII（四元泵，流速范围0.001-10mL/min，二极管阵列检测器波长190-800nm）

2.气相色谱-质谱联用仪：ShimadzuGCMS-QP2020NX（质量分析范围m/z1.5-1100，扫描速度20,000amu/sec）

3.紫外-可见分光光度计：PerkinElmerLambda365（波长精度±0.3nm，带宽0.5-5nm可调）

4.原子吸收光谱仪：ThermoScientificiCE3000Series（检测限铅0.1ppb，石墨炉温度最高3000°C）

5.微生物检测系统：MerckMilliflexRapidSystem（培养时间缩短至24-48小时，检测限1CFU）

6.微粒分析仪：PAMASSVSS（光阻法原理，粒径范围1-400μm，计数效率≥90%）

7.渗透压仪：AdvancedInstrumentsModel3320（测量范围0-2000mOsmol/kg，精度±1mOsmol/kg）

8.无菌隔离器：GetingeHWS系列（HEPA过滤器效率99.99%，操作区风速0.45m/s）

9.恒温恒湿箱：MemmertHPP系列（温度范围-10°C至100°C，湿度控制10%-98%RH）

10.电子天平：SartoriusCubisII（量程0.1μg至220g，精度±0.01mg）

11.pH计：MettlerToledoSevenExcellence（分辨率0.001pH，自动温度补偿-5°C至100°C）

12.细菌内毒素测定仪：CharlesRiverEndosafeNexgen-Microscope（动态显色法，检测时间15分钟）

13.冻干机：GEALyophilizerSeries（搁板温度-50°C至50°C，真空度≤0.1mbar）

14.溶出度测试仪：DistekEvolution6100（篮法或桨法，转速25-100rpm，温度控制37°C±0.5°C）

15.细胞培养箱：ThermoScientificHeracellVIOS（CO2控制0%-20%，温度范围室温至50°C）

北京中科光析科学技术研究所【简称：中析研究所】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

中析仪器资质