茶籽油多环芳烃分析

参考周期：常规试验7-15工作日，加急试验5个工作日。

注意：因业务调整,暂不接受个人委托测试,望谅解(高校、研究所等性质的个人除外)。

检测项目

1.苯并[a]芘单项测定：样品前处理、皂化破乳、固相萃取净化、液相色谱分离、荧光检测器定量、方法检出限、定量下限、回收率、精密度、扩展不确定度、限量符合性判定、结果表述、异常值复检、原始记录存档。

2.16种多环芳烃同步筛查：萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、䓛、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚苯[1,2,3-cd]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]苝；保留时间锁定、峰纯度判定、光谱相似度、同位素内标校正、基质匹配校准曲线、结果折算脂肪质量分数。

3.4种高毒指标专项验证：苯并[a]芘、苯并[a]蒽、䓛、苯并[b]荧蒽；双柱确认、不同极性色谱柱交叉验证、串联质谱多反应监测、离子比例偏差、定性离子对、定量离子对、碰撞能量优化、信噪比≥3:1、检出限≤0.2微克每千克。

4.极性多环芳烃衍生物分析：羟基多环芳烃、硝基多环芳烃、酮基多环芳烃；衍生化试剂选择、反应温度、反应时间、衍生效率、基质效应评估、稳定性考察、降解动力学、光照影响、氧化应激模拟。

5.饱和烃与芳烃分离度测试：氧化铝-硅胶复合柱层析、正己烷-二氯甲烷梯度洗脱、馏分收集、气相色谱-氢火焰检测、分离度计算、拖尾因子、理论塔板数、柱效评价、回收率验证。

6.样品皂化效率评估：氢氧化钾-乙醇体系、皂化温度、皂化时间、料液比、超声辅助、氮吹浓缩、皂化完全度指示剂、酸值回滴、油脂转化率、空白对照。

7.固相萃取柱性能比对：硅胶柱、氨基柱、芳香磺酸柱、分子印迹柱、亲水亲脂平衡柱；上样量、淋洗溶剂、洗脱体积、柱容量、穿透体积、回收率曲线、批次间差异、重复使用次数。

8.基质效应判定：空白基质提取液、标准添加、溶剂标准、斜率比值、基质效应因子、离子抑制率、离子增强率、稀释倍数优化、同位素补偿、标准加入法校准。

9.方法稳健性实验：色谱柱品牌、流动相比例、柱温波动、流速变化、进样体积、检测波长、萃取时间、氮吹温度、人员差异、日间精密度、日内精密度、中间精密度。

10.不确定度评定：A类评定、B类评定、标准曲线拟合、体积量器允差、天平称量、标准物质证书、回收率偏差、温度波动、扩展因子k=2、合成不确定度、报告结果表述。

11.限量符合性判定：国家食品安全标准限量、欧盟限量、国际食品法典限量、结果修约规则、判定树、阳性样品复检、留样封存、不合格处置、风险分级、追溯路径。

12.提取溶剂残留检测：正己烷、乙腈、二氯甲烷、丙酮、甲苯、乙酸乙酯；气相色谱-电子捕获检测、顶空进样、外标法定量、溶剂空白、通风橱操作、职业接触限值。

13.样品均质性与取样量优化：瓶内不均、瓶间差异、最小取样量、代表性取样、四分法、冷冻粉碎、液氮研磨、粒度分布、油脂融化、均质器转速、平行样数量。

14.光降解与储存稳定性：棕色玻璃瓶、透明瓶、铝箔避光、低温冷藏、冷冻保存、室温暴露、加速试验、降解率、半衰期、储存条件标签、运输温控。

15.数据审计追踪：电子签名、权限分级、原始图谱锁定、修改留痕、时间戳、备份策略、归档年限、审计报告、符合良好实验室规范、可追溯链。

检测范围

1.初榨茶籽油：低温冷榨、物理过滤、未脱胶、未脱酸、未脱色；保留天然角鲨烯、维生素E、多酚；多环芳烃风险来自原料烘干烟气交叉污染；需重点监测苯并[a]芘。

2.精炼茶籽油：脱胶、脱酸、脱色、脱臭、冬化分提；高温脱臭段230至260摄氏度、真空度≤3毫巴、时间1至2小时；潜在热衍生多环芳烃；需监控4种高毒指标。

3.茶籽毛油：压榨后未经过滤、含磷脂、游离脂肪酸、胶质、水分；酸价高、色泽深、杂质多；多环芳烃与杂质共洗脱；需强化净化步骤。

4.有机认证茶籽油：有机种植、无化学农药、无化肥、无溶剂萃取；认证机构年度审核；仍需验证加工过程是否引入多环芳烃；检测限要求更严。

5.茶籽调和油：茶籽与菜籽、大豆、玉米、葵花籽、橄榄油等按比例调配；多原料叠加风险；需分别评估各油脂贡献度；标签标识合规性。

6.婴幼儿专用茶籽油：专为辅食添加设计；污染物限量严于普通油；苯并[a]芘限量≤1微克每千克；需采用同位素稀释高灵敏方法。

7.化妆品级茶籽油：经二次分子蒸馏、低温脱臭、微滤除菌；用于护肤、护发；需同时符合化妆品安全技术规范；多环芳烃总量≤20微克每千克。

8.药用茶籽油：符合药典标准；用于注射用脂肪乳、软胶囊基质；需控制溶剂残留、重金属、多环芳烃；苯并[a]芘≤2微克每千克。

9.茶籽原油仓储样品：长期储罐、港口中转、铁路罐车；储存温度、光照、氧含量影响污染物生成；入库、出库、船舱、岸罐均需抽检。

10.进口茶籽油：原产国越南、缅甸、老挝、印度尼西亚；运输周期30至50天；集装箱高温高湿；靠港后海关检验；需与国产标准比对。

11.茶籽副产物油脚：脱胶油脚、脱臭馏出物、皂脚；含磷脂、游离脂肪酸、生育酚、甾醇；多环芳烃富集；用于生物柴油、饲料添加剂；需评估安全风险。

12.电商流通茶籽油：网络销售、直播带货、社区团购；批次多、规格杂、标签不一；平台抽检、消费者送检、追溯难；需建立大数据风险模型。

13.餐饮专用茶籽油：大包装20升、铁桶、塑料桶；中央厨房、连锁餐饮、煎炸使用；反复加热、高油温180至200摄氏度；潜在热生成多环芳烃；需监测使用过程变化。

14.农家自榨茶籽油：小作坊、土法烘干、柴火烟熏；原料直接暴露烟气；苯并[a]芘超标风险高；需技术帮扶、工艺改造、快速检测筛查。

15.茶籽精油副产品：超临界二氧化碳萃取、分子蒸馏富集角鲨烯、甾醇；残留萃取剂、多环芳烃同步富集；需专用净化柱、低温再结晶纯化。

检测标准

国际标准：

ISO15753:2021、ISO15302:1998、AOAC2014-12、EN16619:2015、CEN/TS16190:2021、NFV03-903:2019、BSIPDCEN/TS17283:2019、DIN32645:2020、OECDTG29、IUPAC2009HarmonizedGuidelines。

国家标准：

GB5009.265-2021、GB/T23213-2008、GB2716-2018、GB2762-2022、GB/T22509-2008、GB5009.27-2016、GB/T35877-2018、GB/T5009.19-2008、GB14881-2013、GB/T27404-2008。

检测设备

1.高效液相色谱-荧光检测器：二元高压梯度泵、在线脱气机、柱温箱、可变波长荧光检测器、18微升流通池；激发波长250至400纳米可调，发射波长350至550纳米可调；检出限≤0.05微克每千克；支持双通道同时采集。

2.气相色谱-三重四极杆质谱仪：电子轰击源、多反应监测模式、惰性离子源、氦气载气、石英毛细管柱30米×0.25毫米×0.25微米；碰撞气氮气；检出限≤0.1微克每千克；离子比例偏差≤±20%。

3.凝胶渗透色谱净化系统：不锈钢柱300毫米×20毫米、聚苯乙烯-二乙烯苯填料、5微米粒径；流动相环己烷-乙酸乙酯1:1；流速5毫升每分钟；自动馏分收集；油脂大分子先行洗脱，目标物后收集。

4.全自动固相萃取仪：24通道独立阀门、正压洗脱、氮吹浓缩一体；支持1、3、6毫升柱规格；软件编辑梯度淋洗程序；回收率≥90%；交叉污染≤1%。

5.快速溶剂萃取仪：不锈钢萃取池22毫升、耐高温高压密封圈；静态萃取5分钟、循环2次；溶剂正己烷-二氯甲烷9:1；氮气吹扫；萃取液直接转入凝胶渗透色谱；节省溶剂70%。

6.冷冻离心机：最高转速15000转每分钟、温度范围-20至40摄氏度、最大离心力25000×g；50毫升尖底离心管适配；用于皂化后除脂、冷冻除蜡、低温沉淀杂质。

7.氮吹浓缩仪：24位不锈钢针、流量独立调节、水浴恒温30至60摄氏度、耐腐蚀特氟龙气路；氮气纯度≥99.9%；浓缩终点自动光学判定；防止氧化降解。

8.超声波清洗器：容积6升、频率40千赫兹、功率300瓦、加热功率200瓦、数控定时；用于样品均质、溶剂脱气、萃取辅助；提升提取效率15%。

9.分析天平：量程220克、读数0.01毫克、重复性≤0.02毫克、防风罩电动开启、内置校准砝码；满足称量不确定度≤0.1%；支持GLP审计追踪。

10.旋转蒸发仪：蒸发瓶1升、电动升降、水浴温度室温至99摄氏度、冷凝器双夹层、真空控制器数字显示；用于粗提液浓缩、溶剂回收；防止高温氧化。

11.低温冷却循环泵：温度范围-20至室温、控温精度±0.1摄氏度、流量15升每分钟；为旋转蒸发、索氏提取提供冷凝；减少溶剂损失。

12.柱后光化学衍生器：紫外灯波长254纳米、反应线圈10米×0.25毫米、反应时间30秒；用于增强多环芳烃荧光信号；提升灵敏度3倍。

13.快速滤膜系统：尼龙66膜0.22微米、直径13毫米、一次性无菌；用于液相色谱进样前过滤；减少柱压升高、延长色谱柱寿命。

14.全自动样品瓶清洗机：酸碱洗、纯水洗、丙酮洗、氮气烘干一体；消除残留多环芳烃交叉污染；清洗回收率≥99.5%。

15.数据工作站：色谱数据系统、质谱数据系统、审计追踪模块、电子签名、自动备份；支持多仪器联网、方法版本管理、结果自动修约、报告模板自定义。

北京中科光析科学技术研究所【简称：中析研究所】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

中析仪器资质