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多糖类物质分离纯度测定

2025-08-08 关键词:多糖类物质分离纯度测定,中析研究所,CMA/CNAS资质,北京中科光析科学技术研究所 相关:
多糖类物质分离纯度测定

多糖类物质分离纯度测定摘要:多糖纯度测定聚焦杂质残留量及分子均一性评价。核心检测指标包括总糖含量、蛋白残留、灰分、单糖组成及分子量分布。采用苯酚硫酸法、BCA法、HPLC-ELSD等技术手段,通过色谱分离效能(如HPLC峰对称因子)和电泳条带均一性验证分离效果。关键控制点为内毒素限值(≤0.25EU/mg)及重金属残留(As≤0.5ppm),符合药用辅料规范要求。

参考周期:常规试验7-15工作日,加急试验5个工作日。

注意:因业务调整,暂不接受个人委托测试,望谅解(高校、研究所等性质的个人除外)。

检测项目

含量测定:

  • 总多糖含量:苯酚硫酸法测定(≥95%,参照GB5009.88)
  • 蛋白残留:BCA法检测(≤0.1%,参照ChP2020四部)
杂质控制:
  • 灰分测定:550℃灼烧法(≤0.5%)
  • 重金属残留:原子吸收法(Pb≤0.5ppm,As≤0.5ppm)
分子特性:
  • 分子量分布:GPC-MALLS检测(PDI≤1.5)
  • 单糖组成:PMP衍生HPLC法(甘露糖/葡萄糖摩尔比1:0.8±0.1)
生物污染物:
  • 内毒素:鲎试剂法(≤0.25EU/mg,参照USP<85>)
  • 微生物限度:薄膜过滤法(需氧菌≤10cfu/g)
结构鉴定:
  • 红外光谱:特征吸收峰匹配(如840cm⁻¹C1构型)
  • 核磁共振:¹³CNMR糖苷键构型分析
溶液特性:
  • 特性粘度:乌氏粘度计(0.5-1.2dL/g)
  • 等电点:Zeta电位分析仪(pH2.8-3.5)
色谱纯度:
  • HPLC峰对称因子:C18柱分析(0.8-1.2)
  • 电泳条带均一性:琼脂糖凝胶电泳(单一条带)
理化指标:
  • 比旋光度:自动旋光仪(+120°至+150°)
  • 溶解性:澄清度检查(≤0.5NTU)
特殊组分:
  • 硫酸基含量:明胶-氯化钡法(16-18%,参照CP2020)
  • 乙酰基含量:羟胺比色法(5-8%)

检测范围

1.真菌多糖:灵芝β-葡聚糖、云芝糖肽等,重点监控蛋白残留及分子量分布

2.植物多糖:黄芪多糖、枸杞多糖等,侧重灰分控制及农残检测

3.藻类多糖:褐藻酸钠、卡拉胶等,强化重金属及碘含量测定

4.微生物胞外多糖:黄原胶、结冷胶等,核心检测丙酮酸含量及流变特性

5.动物多糖:肝素钠、硫酸软骨素等,关键控制抗Xa因子效价及旋光度

6.改性多糖:羧甲基纤维素、羟丙基淀粉等,重点检测取代度(DS0.4-1.2)

7.药用辅料:羟丙甲纤维素、淀粉预胶化等,按USP-NF标准控制内毒素

8.膳食纤维:抗性糊精、聚葡萄糖等,检测可溶性固形物(≥85%)

9.糖胺聚糖:透明质酸、硫酸皮肤素等,强化紫外吸收(280nm≤0.05)

10.脂多糖:细菌内毒素标准品,验证鲎试剂灵敏度(0.015-0.12EU/mL)

检测方法

国际标准:

  • ISO5351:2010硫酸法测定纤维素特性粘度
  • USP<631>多糖类色谱纯度检查法
  • EP2.2.38单糖组成分析(PMP-HPLC法)
国家标准:
  • GB/T22221-2008食品中果糖、葡萄糖测定
  • GB5009.3-2016灰分测定通用方法
  • GB/T14769-2021多糖分子量测定(GPC法)
方法差异说明:ISO5351采用铜乙二胺溶剂体系,而GB/T14769允许使用0.1MNaNO₃流动相;USP规定HPLC柱温30±0.5℃,国标方法允许±2℃波动范围。

检测设备

1.高效液相色谱仪:Agilent1260InfinityII(示差折光检测器,温控±0.1℃)

2.凝胶渗透色谱系统:Waters1515(多角度激光散射检测器,角度范围15°-165°)

3.超高效聚合物色谱:MalvernOMNISEC(检测限0.1μg,流速0.8mL/min)

4.电感耦合等离子体质谱:ThermoiCAPRQ(重金属检测限0.01ppb)

5.全自动旋光仪:RudolphAP-IV(波长589nm,精度±0.002°)

6.傅里叶红外光谱仪:NicoletiS50(ATR附件,分辨率0.4cm⁻¹)

7.紫外可见分光光度计:ShimadzuUV-2600i(波长范围185-900nm)

8.纳米粒度电位仪:MalvernZetasizerPro(粒径范围0.3nm-10μm)

9.自动凯氏定氮仪:BUCHIK-370(蛋白检测限0.01mgN)

10.微量热分析仪:TAInstrumentsDSC250(温度精度±0.05℃)

北京中科光析科学技术研究所【简称:中析研究所】

报告:可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期:7~15工作日,可加急。

资质:旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试:严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试:支持定制化试验方案。

售后:报告终身可查,工程师1v1服务。

中析仪器 资质

中析多糖类物质分离纯度测定 - 由于篇幅有限,仅展示部分项目,如需咨询详细检测项目,请咨询在线工程师

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