鸡鸭饲料黄曲霉毒素分析

参考周期：常规试验7-15工作日，加急试验5个工作日。

注意：因业务调整,暂不接受个人委托测试,望谅解(高校、研究所等性质的个人除外)。

检测项目

毒素种类鉴定：

• 黄曲霉毒素B1：检测限≤0.1μg/kg（参照GB5009.22）
• 黄曲霉毒素B2：定量限≤0.5μg/kg
• 黄曲霉毒素G1和G2：分离度≥1.5

含量测定：

• 总黄曲霉毒素：含量≤20μg/kg（欧盟标准ECNo1881/2006）
• B1单独含量：≤5μg/kg（中国标准GB13078）
• M1残留量：≤0.05μg/kg（乳源饲料）

样品前处理：

• 提取效率：回收率≥85%
• 净化方法：免疫亲和柱柱效≥90%
• 浓缩因子：10倍浓缩，损失率≤5%

检测限与定量限：

• B1检测限：0.1μg/kg（信噪比S/N≥3）
• B2定量限：0.5μg/kg（S/N≥10）
• G1/G2检测限：0.2μg/kg

回收率测试：

• 低浓度回收率：80%-120%（0.5-5μg/kg范围）
• 高浓度回收率：85%-115%（5-50μg/kg范围）
• 重复性：RSD≤10%

方法验证：

• 线性范围：0.1-50μg/kg，R²≥0.995
• 精密度：日内RSD≤8%，日间RSD≤12%
• 特异性：无交叉反应

质量控制：

• 内标物：¹³C标记黄曲霉毒素，回收率校正
• 质控样品：偏差≤15%
• 空白试验：本底值≤检测限

不确定度评估：

• 扩展不确定度：≤20%（k=2）
• 来源分析：取样、提取、仪器误差
• 置信水平：95%

稳定性测试：

• 样品保存：-20°C下稳定性≥30天
• 提取液稳定性：4°C下≤24小时
• 标准溶液稳定性：避光保存，有效期1个月

交叉污染检查：

• 设备残留：≤0.1μg/kg
• 批次间差异：RSD≤5%
• 环境控制：洁净度ISO14644-1Class7

检测范围

1.玉米饲料：主要能量原料，易受黄曲霉污染，重点检测B1毒素含量及分布均匀性。

2.豆粕饲料：蛋白质来源，检测G1和G2毒素，关注加工过程中的毒素降解。

3.小麦麸皮饲料：纤维成分，毒素吸附性强，需检测提取效率和回收率。

4.鱼粉饲料：动物蛋白源，易滋生霉菌，重点检测B1和M1残留。

5.全价配合饲料：成品饲料，检测多种毒素总和，确保符合卫生标准。

6.预混料饲料：维生素和矿物质添加剂，检测微量毒素污染及均匀性。

7.青贮饲料：发酵产品，检测毒素产生条件如pH和湿度影响。

8.饲料添加剂：如防霉剂，检测其效果及可能引入的毒素本底。

9.禽类饮用水：间接饲料来源，检测水溶性毒素如M1。

10.饲料原料储存样品：模拟仓储条件，检测毒素随时间的变化趋势。

检测方法

国际标准：

• ISO16050:2003食品中黄曲霉毒素B1的测定-免疫亲和柱净化高效液相色谱法
• AOACOfficialMethod999.07黄曲霉毒素在玉米、花生中的测定-液相色谱法
• EN17251:2020食品中黄曲霉毒素的测定-液相色谱-质谱联用法

国家标准：

• GB5009.22-2016食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定
• GB/T30955-2014饲料中黄曲霉毒素B1的测定免疫亲和柱净化-荧光分光光度法
• GB13078-2017饲料卫生标准

方法差异说明：国际标准ISO16050主要使用免疫亲和柱净化结合HPLC，而GB5009.22允许使用ELISA或LC-MS/MS，且在提取溶剂和色谱条件上存在差异；AOAC方法更注重样品前处理细节，而EN标准强调质谱确认以提高特异性。

检测设备

1.高效液相色谱仪：Agilent1260InfinityII（波长范围190-600nm，流量精度±0.1%）

2.液相色谱-质谱联用仪：ThermoScientificQExactiveHF-X（分辨率240,000，质量精度<1ppm）

3.荧光检测器：ShimadzuRF-20Axs（激发波长365nm，发射波长435nm）

4.酶标仪：BioTekSynergyH1（检测波长450nm，精度±1%）

5.免疫亲和柱：VICAMAflaTest（柱容量100ng，回收率≥90%）

6.样品研磨机：RetschGM200（粒度≤0.5mm，转速10,000rpm）

7.离心机：Eppendorf5804R（最大转速14,000rpm，温度控制4-40°C）

8.氮吹仪：OrganomationN-EVAP（温度范围30-60°C，气流精度±5%）

9.超声波提取器：Branson3800（频率40kHz，功率500W）

10.净化工作站：GilsonGX-274（自动进样，精度±1μL）

11.恒温振荡器：IKAKS4000ic（转速50-500rpm，温度控制±0.5°C）

12.pH计：MettlerToledoSevenExcellence（精度±0.01，自动校准）

13.超纯水系统：MilliporeMilli-Q（电阻率18.2MΩ·cm，TOC<5ppb）

14.分析天平：SartoriusCubisII（量程220g，精度±0.01mg）

15.数据管理系统：ChromeleonCDS（符合21CFRPart11，审计追踪功能）

北京中科光析科学技术研究所【简称：中析研究所】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

中析仪器资质